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公开(公告)号:CN110028394B
公开(公告)日:2021-09-17
申请号:CN201910171921.7
申请日:2019-03-07
Applicant: 南京邮电大学
IPC: C07C45/50 , C07C49/67 , C07C49/697 , C07C49/755 , C07D333/22
Abstract: 本发明公开了一种茚酮及其衍生物的合成方法,其步骤为:将二烃基乙炔类化合物、钯催化剂、添加剂和无机碱一同加入干燥的反应容器,将反应容器内的气体氛围由空气置换为一氧化碳;在一氧化碳气体氛围下,加入邻溴碘苯类化合物及无水1,4‑二氧六环溶剂,加热反应,然后冷却至室温;加入饱和氯化铵溶液淬灭反应,然后加水后用乙酸乙酯进行萃取、柱层析分离,纯化得到茚酮及其衍生物。本发明的反应原料较为易得,反应条件温和;打破了在传统制备方法中,原料结构复杂,不易得,需要经过多步才能得到的缺陷,并以一氧化碳为羰基的直接来源,在一个反应中,构筑了三个新的C‑C键,更符合有机合成中原子经济,合成步骤经济以及绿色化学的理念。
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公开(公告)号:CN104844400B
公开(公告)日:2017-03-22
申请号:CN201510170998.4
申请日:2015-04-13
Applicant: 南京邮电大学
IPC: C07B41/06 , C07C45/49 , C07C49/675 , C07C49/755 , C07C49/697 , C07C49/757 , C07C49/665 , C07C67/343 , C07C69/76 , C07C253/30 , C07C255/56 , C07D333/74 , C07D209/94
Abstract: 本发明涉及一种9-芴酮类及其T型寡聚苯撑骨架类化合物的制备方法:在90-100℃条件下,甲苯溶液中,邻二卤代芳烃与芳基硼酸或者芳基硼酸酯在醋酸钯、三环己基膦为催化体系,碳酸铯为碱,添加特戊酸,CO氛围下反应12小时,得到一系列9-芴酮类和T型寡聚苯撑类化合物。本发明以简单、经济、易得的原料为底物,CO气球压力下,以钯催化羰基化三组分串联反应实现9-芴酮类化合物的合成,通过双官能团化,一步构筑以往方法难以高效实现的π共轭体系拓展的T型寡聚苯撑骨架类化合物,这类化合物在医药合成中间体以及有机光电材料科学中有很大的应用前景。
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公开(公告)号:CN110028394A
公开(公告)日:2019-07-19
申请号:CN201910171921.7
申请日:2019-03-07
Applicant: 南京邮电大学
IPC: C07C45/50 , C07C49/67 , C07C49/697 , C07C49/755 , C07D333/22
Abstract: 本发明公开了一种茚酮及其衍生物的合成方法,其步骤为:将二烃基乙炔类化合物、钯催化剂、添加剂和无机碱一同加入干燥的反应容器,将反应容器内的气体氛围由空气置换为一氧化碳;在一氧化碳气体氛围下,加入邻溴碘苯类化合物及无水1,4-二氧六环溶剂,加热反应,然后冷却至室温;加入饱和氯化铵溶液淬灭反应,然后加水后用乙酸乙酯进行萃取、柱层析分离,纯化得到茚酮及其衍生物。本发明的反应原料较为易得,反应条件温和;打破了在传统制备方法中,原料结构复杂,不易得,需要经过多步才能得到的缺陷,并以一氧化碳为羰基的直接来源,在一个反应中,构筑了三个新的C-C键,更符合有机合成中原子经济,合成步骤经济以及绿色化学的理念。
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公开(公告)号:CN105198690B
公开(公告)日:2017-11-14
申请号:CN201510595241.X
申请日:2015-09-17
Applicant: 南京邮电大学
IPC: C07C13/567 , C07C13/547 , C07C1/32 , C07C43/21 , C07C41/30 , C07C25/22 , C07C22/04 , C07C17/263 , C07D333/78
Abstract: 本发明涉及一种通过卤素调控合成各种位置取代芴类化合物的制备方法:在120-130℃条件下,四氢呋喃溶液中,邻卤苄溴与芳基硼酸在醋酸钯/三环己基膦为催化体系,无机碱,添加剂,氮气氛围下反应12小时,得到一系列芴类化合物。本发明的两种方法均以简单、经济、易得的原料为底物,以钯催化串联反应实现各种位置取代芴类化合物的合成,这类化合物在医药合成中间体以及有机光电材料科学中有很大的应用前景。
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公开(公告)号:CN104844400A
公开(公告)日:2015-08-19
申请号:CN201510170998.4
申请日:2015-04-13
Applicant: 南京邮电大学
IPC: C07B41/06 , C07C45/49 , C07C49/675 , C07C49/755 , C07C49/697 , C07C49/757 , C07C49/665 , C07C67/343 , C07C69/76 , C07C253/30 , C07C255/56 , C07D333/74 , C07D209/94
Abstract: 本发明涉及一种9-芴酮类及其T型寡聚苯撑骨架类化合物的制备方法:在90-100℃条件下,甲苯溶液中,邻二卤代芳烃与芳基硼酸或者芳基硼酸酯在醋酸钯、三环己基膦为催化体系,碳酸铯为碱,添加特戊酸,CO氛围下反应12小时,得到一系列9-芴酮类和T型寡聚苯撑类化合物。本发明以简单、经济、易得的原料为底物,CO气球压力下,以钯催化羰基化三组分串联反应实现9-芴酮类化合物的合成,通过双官能团化,一步构筑以往方法难以高效实现的π共轭体系拓展的T型寡聚苯撑骨架类化合物,这类化合物在医药合成中间体以及有机光电材料科学中有很大的应用前景。
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公开(公告)号:CN105198690A
公开(公告)日:2015-12-30
申请号:CN201510595241.X
申请日:2015-09-17
Applicant: 南京邮电大学
IPC: C07C13/567 , C07C13/547 , C07C1/32 , C07C43/21 , C07C41/30 , C07C25/22 , C07C22/04 , C07C17/263 , C07D333/78
Abstract: 本发明涉及一种通过卤素调控合成各种位置取代芴类化合物的制备方法:在120-130℃条件下,四氢呋喃溶液中,邻卤苄溴与芳基硼酸在醋酸钯/三环己基膦为催化体系,无机碱,添加剂,氮气氛围下反应12小时,得到一系列芴类化合物。本发明的两种方法均以简单、经济、易得的原料为底物,以钯催化串联反应实现各种位置取代芴类化合物的合成,这类化合物在医药合成中间体以及有机光电材料科学中有很大的应用前景。
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