公开(公告)号：CN101555218A

公开(公告)日：2009-10-14

申请号：CN200910084374.5

申请日：2009-05-22

Applicant: 北京交通大学

Inventor： 刘博 ,  付生军 ,  常进 ,  段武彪 ,  金硕

IPC: C07C291/08 ,  C09K19/26

Abstract: 本发明公开了一种氧化偶氮苯类化合物的合成方法，本发明涉及氧化偶氮苯类化合物和制备。该方法的步骤为：步骤1，按芳香硝基化合物、氢氧化钠、PEG－1000与苯的摩尔比为1∶10∶0.5∶225备料：步骤2，室温下将芳香硝基化合物、固体氢氧化钠、PEG－1000和溶剂苯加入带有冷凝管的反应容器中，加热回流反应，用薄层色谱跟踪至芳香硝基化合物消失，停止反应；步骤2，室温冷却，过滤；将所得滤液旋干，再加质量为固体氢氧化钠20倍的水，过滤得粗产品；步骤3，用无水乙醇重结晶纯化，得产品氧化偶氮苯类化合物。该方法所用原料廉价易得，成本低；操作简单，反应周期短，副反应少，收率高。

公开(公告)号：CN101508886A

公开(公告)日：2009-08-19

申请号：CN200910080431.2

申请日：2009-03-18

Applicant: 北京交通大学

Inventor： 刘博 ,  付生军 ,  常进 ,  段武彪 ,  唐梦华 ,  郑惠钦 ,  王凯 ,  顾军

IPC: C09K5/06 ,  C08L61/28 ,  C08K3/04 ,  C08K3/34

CPC classification number: F28D20/02 ,  Y02E60/145

Abstract: 一种储热相变材料，解决了多孔物质对芯材物质吸附后，芯材容易泄露的问题，该材料用于取暖、保温等领域。该储热相变材料由硅藻土、膨胀土或膨胀石墨；脲醛树脂；芯材物质：石蜡、十八烷或十六烷。其该制造方法的步骤：步骤一，将尿素溶于水或无水乙醇；步骤二，向上述溶液中加入芯材，再加入吐温－20，然后搅拌均匀；步骤三，加入硅藻土、膨胀土或膨胀石墨，进行蒸馏，同时搅拌，至无水乙醇或水全部蒸出；步骤四，降低温度至芯材熔点以下1～10度，加入质量分数为37％甲醛溶液，再加入质量为5倍硅藻土、膨胀土或膨胀石墨的水；步骤五，调节pH为3～4，反应3小时，抽滤、水洗，干燥，既得储热相变材料。

公开(公告)号：CN101508886B

公开(公告)日：2011-01-12

申请号：CN200910080431.2

申请日：2009-03-18

Applicant: 北京交通大学

Inventor： 刘博 ,  付生军 ,  常进 ,  段武彪 ,  唐梦华 ,  郑惠钦 ,  王凯 ,  顾军

IPC: C09K5/06 ,  C08L61/28 ,  C08K3/04 ,  C08K3/34

CPC classification number: F28D20/02 ,  Y02E60/145

Abstract: 一种储热相变材料，解决了多孔物质对芯材物质吸附后，芯材容易泄露的问题，该材料用于取暖、保温等领域。该储热相变材料由硅藻土、膨胀土或膨胀石墨；脲醛树脂；芯材物质：石蜡、十八烷或十六烷。其该制造方法的步骤：步骤一，将尿素溶于水或无水乙醇；步骤二向上述溶液中加入芯材，再加入吐温-20，然后搅拌均匀；步骤三加入硅藻土、膨胀土或膨胀石墨，进行蒸馏，同时搅拌，至无水乙醇或水全部蒸出；步骤四降低温度至芯材熔点以下1～10度，加入质量分数为37％甲醛溶液，再加入质量为5倍硅藻土、膨胀土或膨胀石墨的水；步骤五调节pH为3～4，反应3小时，抽滤、水洗，干燥，既得储热相变材料。

公开(公告)号：CN101525282A

公开(公告)日：2009-09-09

申请号：CN200910082510.7

申请日：2009-04-24

Applicant: 北京交通大学

Inventor： 刘博 ,  常进 ,  付生军 ,  段武彪 ,  雷颖 ,  莫荣强 ,  彭廷宏

IPC: C07C50/24 ,  C07C46/00 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明公开了一种制备2－溴蒽醌的方法，包括在无水氯化铝存在的条件下，溴苯和邻苯二甲酸酐在搅拌及40～50℃条件下进行反应2～3h，得到2－(4－溴苯酰基)苯甲酸，其中邻苯二甲酸酐、溴苯、无水氯化铝的质量投料比为5∶29∶12；将2－(4－溴苯酰基)苯甲酸经过纯化后溶于浓硫酸中，在搅拌的同时逐渐升温至170℃，反应得到2－溴蒽醌粗品；将2－溴蒽醌粗品冷却至20～25℃，然后与碎冰混合，搅拌，抽滤，水洗；用甲苯作为溶剂进行纯化，然后用活性炭进行脱色，抽滤，结晶，得到2－溴蒽醌。本发明可以较方便地制备2－溴蒽醌，生产方法简单，易操作，并且产率和纯度均较高：产率为80～90％，纯度＞98.5％。

公开(公告)号：CN101555218B

公开(公告)日：2011-11-09

申请号：CN200910084374.5

申请日：2009-05-22

Applicant: 北京交通大学

Inventor： 刘博 ,  付生军 ,  常进 ,  段武彪 ,  金硕

IPC: C07C291/08 ,  C09K19/26

Abstract: 本发明公开了一种制备氧化偶氮苯类化合物的合成方法，本发明涉及氧化偶氮苯类化合物和制备。该方法的步骤为：步骤1，按芳香硝基化合物、氢氧化钠、PEG-1000与苯的摩尔比为1∶10∶0.5∶225备料：步骤2，室温下将芳香硝基化合物、固体氢氧化钠、PEG-1000和溶剂苯加入带有冷凝管的反应容器中，加热回流反应，用薄层色谱跟踪至芳香硝基化合物消失，停止反应；步骤3，室温冷却，过滤；将所得滤液旋干，再加质量为固体氢氧化钠20倍的水，过滤得粗产品；步骤4，用无水乙醇重结晶纯化，得产品氧化偶氮苯类化合物。该方法所用原料廉价易得，成本低；操作简单，反应周期短，副反应少，收率高。