本发明属于药物化学分析领域，具体地说，涉及一种盐酸法舒地尔中5‑异喹啉磺酸甲酯的检测方法。所述的方法为采用高效液相色谱‑质谱系统，分别将5‑异喹啉磺酸甲酯对照品溶液和盐酸法舒地尔供试品溶液进行检测。本发明的检测方法首先采用高效液相色谱法进行组分的分离，该色谱条件能够确定盐酸法舒地尔供试品溶液中5‑异喹啉磺酸甲酯色谱峰的位置，并将5‑异喹啉磺酸甲酯色谱峰与相邻的其他组分的色谱峰有效分离开来，且运行时间短；然后采用本发明的质谱条件进行高分辨一级质谱进行定量，其能够检测到ppm级别的5‑异喹啉磺酸甲酯，定量限可达ng/ml水平，因而能够对盐酸法舒地尔中的5‑异喹啉磺酸甲酯进行有效控制。