一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，本发明涉及无机材料制备领域。本发明要解决现有制备Ta4HfC5陶瓷粉体方法无法控制粉体粒径的均匀性，并且粉体纯度易受影响的技术问题。方法：一、HfCl4粉体加入到乙酰丙酮，加热搅拌；二、加入TaCl5粉体和正丁醇混合液，加热搅拌；三、加入酚醛树脂，加热搅拌；四、移入反应釜中进行溶剂热处理；五、干燥，煅烧。本发明制备得到的粉体为Ta4HfC5单相固溶体，粉体纯度≥98.5％，粉体粒径≤1μm。本发明用于批量合成Ta4HfC5陶瓷粉体。