本发明公开了一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法，包括如下步骤：（1）在硫酸存在的条件下，2,6-二氯氟苯与硝酸发生硝化反应，反应完全后，经过后处理得到二氯一氟硝基苯混合物；（2）将步骤（1）得到的二氯一氟硝基苯混合物、氟化钾、相转移催化剂和3,5-二氯-4-氟硝基苯混合后得到混合体系进行氟代反应，反应完全之后，经过后处理，分离得到3,5-二氯-4-氟硝基苯和所述的2,3,4-三氟硝基苯。该制备方法中，经过硝化反应得到的产物不需要分离，直接进行下一步的氟代反应，在氟代反应中，3,5-二氯-4-氟硝基苯在氟化过程中充当了溶剂，提高了反应的固液比，增加了反应中的流动性。