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    4-卤代-3-氧代-戊酸(4-硝基苯)甲酯的制备方法及产品
    1.
    发明公开
    4-卤代-3-氧代-戊酸(4-硝基苯)甲酯的制备方法及产品 有权

    公开(公告)号：CN106008222A

    公开(公告)日：2016-10-12

    申请号：CN201610398267.X

    申请日：2016-06-07

    申请人： 江西富祥药业股份有限公司

    发明人： 杨栽根 ,  柴建华 ,  鄢俊 ,  万军

    IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/39 ,  C07B53/00

    CPC分类号： C07C201/12 ,  C07B53/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C205/39

    摘要： 本发明公开了一种4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯的制备方法和产品，方法包括：化合物A与N,N‑羰基二咪唑在有机溶剂B中反应；所述化合物A为2‑卤代丙酸；降温至‑20～30℃，加入卤化镁和丙二酸单对硝基苄酯进行反应；加入盐酸水溶液，调pH值至2～5，分层，将有机相洗涤至中性；脱水、脱色、脱溶剂后，加入有机溶剂C结晶，得到4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯。本发明采用化学活泼性相对较弱的2‑氟丙酸和2‑氯丙酸作为原料，在与N,N’‑羰基二咪唑反应时未有该杂质产生，转化率高达97％以上，基本实现了定量转化。本发明的制备方法，整体步骤和后处理过程简单，不需要住层析，适于工业化大量生产。

    一种微通道反应器制备2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的方法
    2.
    发明授权
    一种微通道反应器制备2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的方法 有权

    公开(公告)号：CN113292436B

    公开(公告)日：2023-04-18

    申请号：CN202110679217.X

    申请日：2021-06-18

    申请人： 蒲鹏 ,  黄健丰

    发明人： 蒲鹏 ,  黄健丰 ,  刘博

    IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/39 ,  C07C245/14 ,  B01J19/00

    摘要： 本发明涉及一种微通道反应器制备2‑重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的方法，包括如下步骤：将双乙烯酮、4‑硝基苄醇的卤代烷溶液及催化剂泵入微通道反应器A中反应；反应液及水进入微通道反应器B中进行水洗，水洗后的混合液进入分离器C，分离得卤代烷酯化反应液；叠氮化钠及水、催化剂混合，再与卤代烷酯化反应液一起泵入微通道反应器D中，反应得到的混合液进入分离器E，分离得到2‑重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的卤代烷溶液；得到的溶液再进入薄膜蒸发器F中浓缩，浓缩液经冷冻结晶、过滤、烘干得到产品。本发明制备过程采用了连续微通道反应器，能够有效提高反应的选择性和产品的收率及纯度，降低工业生产风险和难度，也减少了生产的综合成本。

    4-卤代-3-氧代-戊酸(4-硝基苯)甲酯的制备方法及产品
    3.
    发明授权
    4-卤代-3-氧代-戊酸(4-硝基苯)甲酯的制备方法及产品 有权

    公开(公告)号：CN106008222B

    公开(公告)日：2018-10-30

    申请号：CN201610398267.X

    申请日：2016-06-07

    申请人： 江西富祥药业股份有限公司

    发明人： 杨栽根 ,  柴建华 ,  鄢俊 ,  万军

    IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/39 ,  C07B53/00

    摘要： 本发明公开了一种4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯的制备方法和产品，方法包括：化合物A与N,N‑羰基二咪唑在有机溶剂B中反应；所述化合物A为2‑卤代丙酸；降温至‑20～30℃，加入卤化镁和丙二酸单对硝基苄酯进行反应；加入盐酸水溶液，调pH值至2～5，分层，将有机相洗涤至中性；脱水、脱色、脱溶剂后，加入有机溶剂C结晶，得到4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯。本发明采用化学活泼性相对较弱的2‑氟丙酸和2‑氯丙酸作为原料，在与N,N’‑羰基二咪唑反应时未有该杂质产生，转化率高达97％以上，基本实现了定量转化。本发明的制备方法，整体步骤和后处理过程简单，不需要住层析，适于工业化大量生产。

    一种微通道反应器制备2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的方法
    5.
    发明公开
    一种微通道反应器制备2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的方法 有权

    公开(公告)号：CN113292436A

    公开(公告)日：2021-08-24

    申请号：CN202110679217.X

    申请日：2021-06-18

    申请人： 蒲鹏 ,  黄健丰

    发明人： 蒲鹏 ,  黄健丰 ,  刘博

    IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/39 ,  C07C245/14 ,  B01J19/00

    摘要： 本发明涉及一种微通道反应器制备2‑重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的方法，包括如下步骤：将双乙烯酮、4‑硝基苄醇的卤代烷溶液及催化剂泵入微通道反应器A中反应；反应液及水进入微通道反应器B中进行水洗，水洗后的混合液进入分离器C，分离得卤代烷酯化反应液；叠氮化钠及水、催化剂混合，再与卤代烷酯化反应液一起泵入微通道反应器D中，反应得到的混合液进入分离器E，分离得到2‑重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的卤代烷溶液；得到的溶液再进入薄膜蒸发器F中浓缩，浓缩液经冷冻结晶、过滤、烘干得到产品。本发明制备过程采用了连续微通道反应器，能够有效提高反应的选择性和产品的收率及纯度，降低工业生产风险和难度，也减少了生产的综合成本。