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公开(公告)号：CN106146545A
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201610397652.2
申请日：2016-06-07
申请人： 江西富祥药业股份有限公司
IPC分类号： C07F7/18
CPC分类号： C07F7/1804 , C07F7/1892
摘要： 本发明公开了一种抗生素药物中间体的制备方法，包括：化合物A与化合物2S‑AM2在金属催化剂存在下，在有机溶剂A中反应，反应结束，后处理得到化合物A8。本发明提供了一种全新的抗生素药物中间体A8的制备方法，采用价格廉价的起始原料，且整个收率较高，同时该方法本身不需要苛刻的工艺条件，适于工业化生产，具有巨大的市场化前景。
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公开(公告)号：CN103044447B
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201310016054.2
申请日：2013-01-16
申请人： 江西富祥药业股份有限公司
IPC分类号： C07D499/86 , C07D499/08
摘要： 本发明提供了一种青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，它包括以下步骤：由6-氨基青霉烷酸反应得到青霉烷酸(ⅲ)的溶液；再加入催化剂乙酰丙酮酸钼，控温滴加双氧水，反应结束后，离心得青霉烷亚砜酸；在反应制得青霉烷亚砜酸二苯甲酯。本发明所提供的方法的优点在于：1、简化合成步骤，不采取溴化与还原脱溴过程。2、反应周期短，只采取三个反应步骤，大大缩短了生产周期。3、反应选择性好，收率高，得到青霉烷亚砜酸二苯甲酯三步总收率在72％以上。4、反应条件温和，无需高危氢化反应。5、产物与中间体分离操作简单，合成青霉烷亚砜酸二苯甲酯路线中两个中间体无需精制，直接可参与合成所需化合物；最终产物可直接进行过滤分离。
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公开(公告)号：CN103044447A
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201310016054.2
申请日：2013-01-16
申请人： 江西富祥药业股份有限公司
IPC分类号： C07D499/86 , C07D499/08
摘要： 本发明提供了一种青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法，它包括以下步骤：由6-氨基青霉烷酸反应得到青霉烷酸(ⅲ)的溶液；再加入催化剂乙酰丙酮酸钼，控温滴加双氧水，反应结束后，离心得青霉烷亚砜酸；在反应制得青霉烷亚砜酸二苯甲酯。本发明所提供的方法的优点在于：1、简化合成步骤，不采取溴化与还原脱溴过程。2、反应周期短，只采取三个反应步骤，大大缩短了生产周期。3、反应选择性好，收率高，得到青霉烷亚砜酸二苯甲酯三步总收率在72％以上。4、反应条件温和，无需高危氢化反应。5、产物与中间体分离操作简单，合成青霉烷亚砜酸二苯甲酯路线中两个中间体无需精制，直接可参与合成所需化合物；最终产物可直接进行过滤分离。
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公开(公告)号：CN105906529A
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201610398520.1
申请日：2016-06-07
申请人： 江西富祥药业股份有限公司
IPC分类号： C07C245/18
CPC分类号： C07C245/18
摘要： 本发明公开了一种4?卤代?2?重氮?3?氧代?戊酸(4?硝基苯)甲酯，其结构式如式(I)所示：其中，X代表F或Cl或Br或I。本发明还公开了化合物(I)的制备方法。本发明的4?卤代?2?重氮?3?氧代?戊酸(4?硝基苯)甲酯的制备方法，步骤简单，适于工业化生产；由本发明的4?卤代?2?重氮?3?氧代?戊酸(4?硝基苯)甲酯制备抗生素中间体A8时，收率高，步骤简单，成本低，具有较好的经济性和较好的市场前景。
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公开(公告)号：CN102304139B
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201110194323.5
申请日：2011-07-12
申请人： 江西富祥药业股份有限公司
IPC分类号： C07D499/87 , C07D499/04
摘要： 本发明提供了一种2β-三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物的制备方法，它由四步反应制得2β-三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物，其中采用了氢溴酸与亚硝钠或溴化铜做溴化剂等手段，特别是用阴离子树脂吸附生成溴离子，副产物是水，既安全又环保，而且树脂可以重复使用，特别是能够明显提高反应摩尔收率，可达75%以上，用二氯甲烷、水、少量冰乙酸，特别是催化量的浓硫酸，代替大量的冰乙酸做溶剂,去除大量的冰乙酸。本发明工艺独特、产品质量稳定、工艺条件温和、易于控制，割除了传统的叠氮化反应以及炔化反应，降低了生成成本，大大减少了环境污染，无需特殊设备，适合工业化大规模生成。
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公开(公告)号：CN102993064A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210545177.0
申请日：2012-12-17
申请人： 江西富祥药业股份有限公司
IPC分类号： C07C313/04
摘要： 本发明提供了一种(2S)2-氨基-3-甲基-3-亚磺基丁酸制备及结晶方法，它包括以下步骤：以舒巴坦酸或舒巴坦盐为起始原料，在有机溶剂中加入碱，反应完全后直接过滤分离，再进行干燥，得(2S)2-氨基-3-甲基-3-亚磺基丁酸。本发明制得(2S)2-氨基-3-甲基-3-亚磺基丁酸(舒巴坦青霉胺)纯度达到95%以上，满足作为杂质标准品的要求，对舒巴坦的有关杂质的研究和检测起到了积极的作用。
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公开(公告)号：CN106008222B
公开(公告)日：2018-10-30
申请号：CN201610398267.X
申请日：2016-06-07
申请人： 江西富祥药业股份有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/39 , C07B53/00
摘要： 本发明公开了一种4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯的制备方法和产品，方法包括：化合物A与N,N‑羰基二咪唑在有机溶剂B中反应；所述化合物A为2‑卤代丙酸；降温至‑20～30℃，加入卤化镁和丙二酸单对硝基苄酯进行反应；加入盐酸水溶液，调pH值至2～5，分层，将有机相洗涤至中性；脱水、脱色、脱溶剂后，加入有机溶剂C结晶，得到4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯。本发明采用化学活泼性相对较弱的2‑氟丙酸和2‑氯丙酸作为原料，在与N,N’‑羰基二咪唑反应时未有该杂质产生，转化率高达97％以上，基本实现了定量转化。本发明的制备方法，整体步骤和后处理过程简单，不需要住层析，适于工业化大量生产。
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公开(公告)号：CN106008222A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610398267.X
申请日：2016-06-07
申请人： 江西富祥药业股份有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/39 , C07B53/00
CPC分类号： C07C201/12 , C07B53/00 , C07B2200/07 , C07C205/39
摘要： 本发明公开了一种4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯的制备方法和产品，方法包括：化合物A与N,N‑羰基二咪唑在有机溶剂B中反应；所述化合物A为2‑卤代丙酸；降温至‑20～30℃，加入卤化镁和丙二酸单对硝基苄酯进行反应；加入盐酸水溶液，调pH值至2～5，分层，将有机相洗涤至中性；脱水、脱色、脱溶剂后，加入有机溶剂C结晶，得到4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯。本发明采用化学活泼性相对较弱的2‑氟丙酸和2‑氯丙酸作为原料，在与N,N’‑羰基二咪唑反应时未有该杂质产生，转化率高达97％以上，基本实现了定量转化。本发明的制备方法，整体步骤和后处理过程简单，不需要住层析，适于工业化大量生产。
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公开(公告)号：CN102977120B
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201210543747.2
申请日：2012-12-14
申请人： 江西富祥药业股份有限公司
IPC分类号： C07D499/86 , C07D499/08
摘要： 本发明提供了一种舒巴坦匹酯制备及结晶方法,它包括以下步骤:（1）向反应釜中抽入溶剂，加入舒巴坦酸，控温搅拌溶解，加入碱控制反应温度，搅拌反应完全后,离心烘干得舒巴坦盐；（2）再将舒巴坦盐悬浮于溶剂中,搅拌均匀,滴加特戊酸氯甲酯,控制反应温度，反应完全后加入水和有机溶剂的混合液,搅拌结晶,离心烘干得舒巴坦匹酯。本发明具有以下优点：1）产品收率高，2）产品为结晶性固体，稳定性好，纯度高。3）、反应时间短。4）、反应条件温和，无需添加催化剂，无需高危氢化反应。5）、产品分离操作简单，反应完毕后直接进行过滤分离，无需提取、蒸馏、高危氢化、精制、过柱等繁琐操作步骤，大大缩短了批生产周期。
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公开(公告)号：CN102977119A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210543895.4
申请日：2012-12-14
申请人： 江西富祥药业股份有限公司
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/16
摘要： 本发明提供了溶媒法制备哌拉西林钠的工艺。它包括以下步骤：将甲醇钠溶于无水有机溶剂中；将哌拉西林溶于无水丙酮并在惰性气体保护下降温到0～5℃，滴加甲醇钠溶液，控制温度0～5℃，滴加结束，在搅拌下自然回温到12～18℃，保温至反应结束；采用惰性气体对反应后的产物压滤，滤饼于60～70℃下减压干燥，用惰性气体排空后出料，制得符合中国药典(CP2010)的哌拉西林钠。本发明能制备出符合中国药典(CP2010)的哌拉西林钠，该制备方法操作更简易，设备要求更低，且还具有高纯度、高收率、高含量、低残留的特点。
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