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公开(公告)号:CN114375283A
公开(公告)日:2022-04-19
申请号:CN202080063945.1
申请日:2020-02-25
申请人: 栗田工业株式会社
IPC分类号: C01B17/69 , C01B15/06 , C07D235/04 , C07D249/18 , C23C18/20 , C23G1/06 , C25D5/56 , C25D11/04 , C25D11/06
摘要: 本发明向作为氧化剂含过一硫酸、过一硫酸盐、过二硫酸或过二硫酸盐等过硫酸成分且存在促进该氧化剂浓度降低的杂质的硫酸溶液中,添加具有由苯环与含氮杂环稠合而成的结构的杂环式化合物。在此,优选具有由苯环与含氮杂环稠合而成的结构的杂环式化合物为苯并三唑系化合物。另外,优选促进氧化剂浓度降低的杂质是从铜离子、铁离子、硝酸离子和亚硝酸离子中选择的一种以上。本发明的含过硫酸成分的硫酸溶液中的氧化剂浓度降低的抑制方法,即使混入引起氧化剂浓度降低的杂质,也能将氧化剂浓度的降低抑制到最小限度。
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公开(公告)号:CN103832980A
公开(公告)日:2014-06-04
申请号:CN201410003315.1
申请日:2007-10-18
申请人: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC分类号: C01B15/06
CPC分类号: C01B15/08 , B01F5/06 , B01F13/1016 , B01F15/065 , B01F2015/0221 , B01J19/0006 , B01J19/0013 , B01J19/18 , B01J19/2415 , B01J2219/00051 , B01J2219/00099 , B01J2219/00164 , B01J2219/00186 , B01J2219/002 , B01J2219/00204 , B01J2219/00225 , B01J2219/00231 , B01J2219/00238 , B01J2219/00256 , B01J2219/00263
摘要: 本发明提供稳定性高的单过硫酸溶液的制备方法,其中将35重量%以上的过氧化氢和70重量%以上的硫酸混合并使它们反应,在混合开始后5分钟以内将反应溶液冷却至80℃以下,然后将反应溶液用4重量倍以上的水稀释。本发明还提供单过硫酸连续制备装置,其具有将过氧化氢和硫酸混合并使它们反应的第1静态混合器、将第1静态混合器中得到的反应溶液和稀释水混合的第2静态混合器、将反应溶液从第1静态混合器转送到第2静态混合器的反应溶液转移管,将第1静态混合器和反应溶液转移管设置在容器内的水中。通过本发明,在单过硫酸溶液的制备中,将制备时的单过硫酸溶液的分解抑制在最小限度且稳定、安全地连续制备在制备后能长期保存的单过硫酸溶液。
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公开(公告)号:CN114455548A
公开(公告)日:2022-05-10
申请号:CN202210074620.4
申请日:2022-01-21
申请人: 绍兴上虞洁华化工有限公司
IPC分类号: C01B15/06
摘要: 本发明公开了一种连续化生产过一硫酸的方法,本发明的工艺包括如下步骤:1、硫酸作为原料A;2、含特定稳定剂的双氧水作为原料B;3、将原料A与原料B通过自动化控制系统按设定的比例同时流经高效换热反应器反应生成氧化液过一硫酸;4、将氧化液引入中转釜熟化并得到成品。本发明采用高效换热反应器进行连续化反应,设备占用空间小,整套工艺可以实现自动化精准控制,生产的产品质量稳定,原料在线量少,安全性高,能效利用率高,设备维修方便,并且可以连续化出产品,特别适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN101553427A
公开(公告)日:2009-10-07
申请号:CN200780039074.4
申请日:2007-10-18
申请人: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC分类号: C01B15/06
摘要: 本发明提供稳定性高的单过硫酸溶液的制备方法,其中将35重量%以上的过氧化氢和70重量%以上的硫酸混合并使它们反应,在混合开始后5分钟以内将反应溶液冷却至80℃以下,然后将反应溶液用4重量倍以上的水稀释。本发明还提供单过硫酸连续制备装置,其具有将过氧化氢和硫酸混合并使它们反应的第1静态混合器、将第1静态混合器中得到的反应溶液和稀释水混合的第2静态混合器、将反应溶液从第1静态混合器转送到第2静态混合器的反应溶液转移管,将第1静态混合器和反应溶液转移管设置在容器内的水中。通过本发明,在单过硫酸溶液的制备中,将制备时的单过硫酸溶液的分解抑制在最小限度且稳定、安全地连续制备在制备后能长期保存的单过硫酸溶液。
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公开(公告)号:CN114375283B
公开(公告)日:2024-07-05
申请号:CN202080063945.1
申请日:2020-02-25
申请人: 栗田工业株式会社
IPC分类号: C01B17/69 , C01B15/06 , C07D235/04 , C07D249/18 , C23C18/20 , C23G1/06 , C25D5/56 , C25D11/04 , C25D11/06
摘要: 本发明向作为氧化剂含过一硫酸、过一硫酸盐、过二硫酸或过二硫酸盐等过硫酸成分且存在促进该氧化剂浓度降低的杂质的硫酸溶液中,添加具有由苯环与含氮杂环稠合而成的结构的杂环式化合物。在此,优选具有由苯环与含氮杂环稠合而成的结构的杂环式化合物为苯并三唑系化合物。另外,优选促进氧化剂浓度降低的杂质是从铜离子、铁离子、硝酸离子和亚硝酸离子中选择的一种以上。本发明的含过硫酸成分的硫酸溶液中的氧化剂浓度降低的抑制方法,即使混入引起氧化剂浓度降低的杂质,也能将氧化剂浓度的降低抑制到最小限度。
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公开(公告)号:CN113845093B
公开(公告)日:2024-05-28
申请号:CN202111236809.0
申请日:2021-10-23
申请人: 浙江金科日化新材料股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种利用微通道反应器连续制备过一硫酸的方法,以双氧水和硫酸为原料,同时连续输送至微通道反应器中,双氧水与硫酸反应摩尔比为1:1.1~5,反应温度为‑15℃~65℃,反应停留时间为2s~10min。本发明采用微通道反应器制备过一硫酸,微通道反应器的传质、传热效率非常高,且为连续式反应,能够有效缩短工序耗时,提高生产效率。而且,反应物能够充分接触,提高了产品过一硫酸的收率,同时,可以更快速地移除反应热,及时地对反应体系温度进行调控,实现反应温度的精确控制,减少发生安全和质量事故的可能性,实现安全高效生产。
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公开(公告)号:CN103832980B
公开(公告)日:2015-11-18
申请号:CN201410003315.1
申请日:2007-10-18
申请人: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC分类号: C01B15/06
CPC分类号: C01B15/08 , B01F5/06 , B01F13/1016 , B01F15/065 , B01F2015/0221 , B01J19/0006 , B01J19/0013 , B01J19/18 , B01J19/2415 , B01J2219/00051 , B01J2219/00099 , B01J2219/00164 , B01J2219/00186 , B01J2219/002 , B01J2219/00204 , B01J2219/00225 , B01J2219/00231 , B01J2219/00238 , B01J2219/00256 , B01J2219/00263
摘要: 本发明提供稳定性高的单过硫酸溶液的制备方法,其中将35重量%以上的过氧化氢和70重量%以上的硫酸混合并使它们反应,在混合开始后5分钟以内将反应溶液冷却至80℃以下,然后将反应溶液用4重量倍以上的水稀释。本发明还提供单过硫酸连续制备装置,其具有将过氧化氢和硫酸混合并使它们反应的第1静态混合器、将第1静态混合器中得到的反应溶液和稀释水混合的第2静态混合器、将反应溶液从第1静态混合器转送到第2静态混合器的反应溶液转移管,将第1静态混合器和反应溶液转移管设置在容器内的水中。通过本发明,在单过硫酸溶液的制备中,将制备时的单过硫酸溶液的分解抑制在最小限度且稳定、安全地连续制备在制备后能长期保存的单过硫酸溶液。
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公开(公告)号:CN113845093A
公开(公告)日:2021-12-28
申请号:CN202111236809.0
申请日:2021-10-23
申请人: 浙江金科日化原料有限公司
摘要: 本发明公开了一种利用微通道反应器连续制备过一硫酸的方法,以双氧水和硫酸为原料,同时连续输送至微通道反应器中,双氧水与硫酸反应摩尔比为1:1.1~5,反应温度为‑15℃~65℃,反应停留时间为2s~10min。本发明采用微通道反应器制备过一硫酸,微通道反应器的传质、传热效率非常高,且为连续式反应,能够有效缩短工序耗时,提高生产效率。而且,反应物能够充分接触,提高了产品过一硫酸的收率,同时,可以更快速地移除反应热,及时地对反应体系温度进行调控,实现反应温度的精确控制,减少发生安全和质量事故的可能性,实现安全高效生产。
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公开(公告)号:CN101143713A
公开(公告)日:2008-03-19
申请号:CN200710139922.0
申请日:2007-08-03
申请人: 东京毅力科创株式会社
CPC分类号: B01F3/088 , B01F3/0861 , B01F3/0865 , B01F5/10 , B01F15/00253 , B01F15/00331 , B01F15/00396 , B01F15/0243 , B01F15/0412 , B01F15/0437 , B01F15/06 , B01F2015/062 , B01F2215/0036 , B01J19/24 , B01J2219/00103 , B01J2219/24 , C01B15/08 , C11D3/3947 , C11D11/0047 , H01L21/67057
摘要: 本发明提供在混合硫酸和双氧水时可以充分地生成对从基板上剥离抗蚀剂等有效的卡罗酸。首先用硫酸充满内槽(10),同时从内槽(10)溢出的硫酸也流入到外槽(12)中。接着向内槽(10)供给双氧水,使双氧水流入外槽(12)内,在该外槽(12)内储存双氧水和硫酸的2种液体。在流入双氧水的同时使回流泵(16)工作。
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