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公开(公告)号:CN100556871C
公开(公告)日:2009-11-04
申请号:CN200710054325.8
申请日:2007-04-28
Applicant: 郑州大学
Abstract: 本发明公开了一种三芳基甲烷及衍生物的合成方法,制备步骤如下:将取代苯甲醛、醋酸酐、催化剂加入到有机溶剂中,加入取代苯化合物,加热到20~120℃,反应1~50小时,反应完毕,浓缩,纯化得产品;所述的取代苯甲醛为苯甲醛、卤代苯甲醛、烷基取代苯甲醛或硝基取代苯甲醛,所述的催化剂为三氯化铁、六水合三氯化铁或三氯化铟,所述的取代苯为卤代苯、烷基取代苯或甲氧基取代苯,本发明具有反应条件温和、原料范围广泛且便宜、反应专一性强、产率高、对环境的影响小的优点。
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公开(公告)号:CN88101781A
公开(公告)日:1988-11-02
申请号:CN88101781
申请日:1988-03-25
Applicant: 伊斯曼柯达公司
Inventor: 马克·鲁尔 , 杰勒德·查尔斯·塔斯廷 , 唐纳德·韦恩·莱恩 , 托马斯·哈塞尔·拉金斯
IPC: C07C17/00 , C07C25/02 , C07C25/20 , C07C39/26 , C07C49/697 , C07D213/61
CPC classification number: C07C253/30 , C07B39/00 , C07C17/156 , C07C17/158 , C07C37/62 , C07C45/63 , C07D213/61 , C07C25/02 , C07C39/27
Abstract: 一种使芳族化合物碘化的方法,其中在氧的存在下在非酸性催化剂上使一种碘源与芳族化合物作用,其中芳族化合物含有氟、氯、溴、碘、羟基或氰基团。
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公开(公告)号:CN103601610B
公开(公告)日:2015-04-01
申请号:CN201310612782.X
申请日:2013-11-27
Applicant: 中国农业科学院植物保护研究所
IPC: C07C17/263 , C07C17/25 , C07C25/18 , C07C25/20 , C07C25/24
Abstract: 本发明公开了属于同位素标记化合物合成技术领域,具体涉及一种碳13标记的DDT、DDD和DDE的合成方法。本发明方法以13C6-苯为原料,通过氧氯化得12C6-氯苯,再分别与三氯乙醛水合物与二氯乙醛水合物经酸催化缩合可制得13C12-DDT和13C12-DDD,而13C12-DDE通过相转移催化剂对13C12-DDT进行催化脱氯化氢法制得。通过一系列表征,证明产物是13C12-DDT、13C12-DDD和13C12-DDE,且化学纯度达到90%以上,稳定同位素丰度90%以上。
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公开(公告)号:CN104557449A
公开(公告)日:2015-04-29
申请号:CN201510064095.8
申请日:2015-02-06
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C25/20 , C07C17/263
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素氘标记DDT的合成方法,以稳定同位素氘标记氯苯为同位素标记前体,在催化剂作用下,与三氯乙醛经脱水合成得到稳定同位素氘标记滴滴涕。与现有技术相比,本发明得到的稳定同位素氘标记滴滴涕,经分离提纯后,同位素标记位置稳定,避免了同位素丰度的稀释,化学纯度达99.0%以上,同位素丰度在99.0%atom以上,可充分满足食品安全领域残留检测的需求。
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公开(公告)号:CN103601610A
公开(公告)日:2014-02-26
申请号:CN201310612782.X
申请日:2013-11-27
Applicant: 中国农业科学院植物保护研究所
IPC: C07C17/263 , C07C17/25 , C07C25/18 , C07C25/20 , C07C25/24
Abstract: 本发明公开了属于同位素标记化合物合成技术领域,具体涉及一种碳13标记的DDT、DDD和DDE的合成方法。本发明方法以13C6-苯为原料,通过氧氯化得12C6-氯苯,再分别与三氯乙醛水合物与二氯乙醛水合物经酸催化缩合可制得13C12-DDT和13C12-DDD,而13C12-DDE通过相转移催化剂对13C12-DDT进行催化脱氯化氢法制得。通过一系列表征,证明产物是13C12-DDT、13C12-DDD和13C12-DDE,且化学纯度达到90%以上,稳定同位素丰度90%以上。
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公开(公告)号:CN101880215A
公开(公告)日:2010-11-10
申请号:CN200910083619.2
申请日:2009-05-07
Abstract: 本发明属于同位素标记化合物合成领域,特别涉及到碳-13标记DDT的合成与纯化方法。以碳-13标记的无水乙醇、氯气和氯苯为原料,包括:碳-13标记的无水乙醇在光照的条件下与氯气反应生成碳-13标记的氯油,合成的氯油在催化剂的条件下与氯苯在0-40℃反应,最终得到碳-13标记DDT;所述的催化剂为酸。通过一系列的表征,证明产物是碳-13标记DDT,且化学纯度达到90%以上,稳定同位素丰度达到90%以上。本发明目的在于开发合成路线短、标记元素利用率高的有机稳定同位素碳-13标记DDT的合成方法,本发明反应为两步反应,合成路线简单,解决了合成路线繁琐问题。由本发明得出的碳-13标记DDT可作为环境监测用同位素标记化合物,在研究反应机理、反应动力学、生理生化、环境监测以及医药卫生等方面都有及其重要的用途。
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公开(公告)号:CN101037375A
公开(公告)日:2007-09-19
申请号:CN200710054325.8
申请日:2007-04-28
Applicant: 郑州大学
Abstract: 本发明公开了一种三芳基甲烷及衍生物的合成方法,制备步骤如下:将取代苯甲醛、醋酸酐、催化剂加入到有机溶剂中,加入取代苯化合物,加热到20~120℃,反应1~50小时,反应完毕,浓缩,纯化得产品;所述的取代苯甲醛为苯甲醛、卤代苯甲醛、烷基取代苯甲醛或硝基取代苯甲醛,所述的催化剂为三氯化铁、六水合三氯化铁或三氯化铟,所述的取代苯为卤代苯、烷基取代苯或甲氧基取代苯,本发明具有反应条件温和、原料范围广泛且便宜、反应专一性强、产率高、对环境的影响小的优点。
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