连续流反应器合成抗生素中间体的方法

    公开(公告)号:CN114369041B

    公开(公告)日:2023-10-03

    申请号:CN202111594524.4

    申请日:2021-12-24

    Abstract: 本发明属于化工中间体合成技术领域,具体涉及一种连续流反应器合成抗生素中间体的方法。将亚硝酸钠水溶液和醇混合后,与硫酸分别加入连续流反应器I,流出的物料加入溶剂A,经过连续离心分离设备得到亚硝酸酯溶液,该溶液与乙酰乙酸叔丁酯分别加入连续流反应器II,经肟化反应,得到含有肟化物的溶液;将含有肟化物的溶液、催化剂A、氯乙酸甲酯及碳酸钾分别加入卧式动态管式反应器中,经过烃化反应,处理后得到烃化物;将烃化物、催化剂B与溶剂B混合得到混合液、氯气分别加入板式微气泡微通道反应器进行反应,得到头孢克肟侧链开环酸。本发明简单易行,反应速度快、传热传质效率高、反应安全性高、选择性高、后处理方便。

    一种对苯醌二肟的制备方法

    公开(公告)号:CN113735737A

    公开(公告)日:2021-12-03

    申请号:CN202110957278.8

    申请日:2021-08-20

    Abstract: 本申请提供了一种对苯醌二肟的制备方法,将亚硝酸乙酯与苯酚在酸性反应促进剂的作用下发生亚硝化反应生成中间体对苯醌单肟和副产物乙醇,然后中间体对苯醌单肟直接与盐酸羟胺发生肟化反应生成对苯醌二肟,整个反应过程均在有机溶剂中完成;减少了生产废水的排出,符合绿色化生产的要求;亚硝化反应得到的副产物乙醇可与有机溶剂一起最终经蒸馏回收,提高了原材料的利用率;整个合成过程采用惰性气体隔绝空气的方式,避免了亚硝酸乙酯的歧化和分解以及中间体对苯醌单肟的氧化,减少了副反应的发生,提高反应的转化率,进而提高了对苯醌二肟的收率和纯度,收率为85.0%~95.0%,纯度≥99.0wt%,熔点为250℃~255℃。

    一种烃类C-H键直接转化成肟的方法

    公开(公告)号:CN108084052A

    公开(公告)日:2018-05-29

    申请号:CN201711397374.1

    申请日:2017-12-21

    Inventor: 康彦彪 刘杰

    Abstract: 本发明公开了一种烃类C-H键直接转化成肟的方法,特征是使用酰亚胺类催化剂催化烷基芳烃类化合物,以亚硝酸酯为氮源并采用酰亚胺和亚硝酸酯协同催化体系,以酸--质子酸或路易斯酸--类为添加剂,使自由基活化的C-H键的转化成肟,反应结束后以石油醚/乙酸乙酯体系按体积比10~2:1作为洗脱剂,柱层析分离得到目标产物。本发明操作简单,使用亚硝酸酯为协同催化剂并作为氮源,原子经济性高,环境友好。与以往的金属催化体系不同,由于本发明采用的是非金属催化体系,避免了以往金属催化体系反应过程中过渡金属的使用造成过渡金属的残留,这对于避免在药物合成中的过渡金属的残留提供了一种新的方法。

    对苯醌二肟的制备方法
    6.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101712634B

    公开(公告)日:2014-06-25

    申请号:CN200810156240.5

    申请日:2008-10-08

    Inventor: 姜笃琴

    Abstract: 对苯醌二肟的制备方法。按以下步骤进行:1)配酚钠液:将5%-20%的NaOH溶液和苯酚液、亚硝酸钠液混合,制得酚钠液,并在其中加入纯碱,加入的纯碱重量为NaOH重量的1/10;2)制取对苯醌单肟,将酚钠液通过导管导入到28%-32%酸性液中,并加入亚硝酸钠液进行亚硝化反应,整个过程在-3℃-5℃的条件下进行;3)洗液:用纯水将制取的对苯醌单肟洗到中性,并测分解点;4)制取对苯醌二肟:在制取好的对苯醌单肟中加入水搅拌,温度控制在45℃-62℃,并倒入羟胺肟化制得。本发明的优点是:反应产率高,目标物纯度可达到98%,对苯醌二肟中氮元素含量值大于等于20.26%。

    一种α-肟基脂族酮的制备方法

    公开(公告)号:CN101693671B

    公开(公告)日:2013-01-09

    申请号:CN200910184856.8

    申请日:2009-10-16

    Abstract: 本发明公开了一种α-肟基脂族酮的制备方法,包括以下步骤:亚硝酸甲酯气体的制备、亚硝酸甲酯气体与脂肪酮在有机溶剂中,在矿酸或有机酸催化剂的作用下一次性地完成亚硝化-肟化反应,反应液通过碱提、酸中和、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥处理,获得白色鳞片状结晶产物。本发明对酸催化剂实行总量控制和适时、分次加入的办法,再辅之以与之匹配的温度及通气条件,从而避免了需要反复多次地进行亚硝化-肟化反应和后续分离提纯操作,使得实验周期被大幅度缩短。操作简便、周期短、成本低、产品纯度高是本发明的主要特点。

    一种α-肟基脂族酮的制备方法

    公开(公告)号:CN101693671A

    公开(公告)日:2010-04-14

    申请号:CN200910184856.8

    申请日:2009-10-16

    Abstract: 本发明公开了一种α-肟基脂族酮的制备方法,包括以下步骤:亚硝酸甲酯气体的制备、亚硝酸甲酯气体与脂肪酮在有机溶剂中,在矿酸或有机酸催化剂的作用下一次性地完成亚硝化-肟化反应,反应液通过碱提、酸中和、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥处理,获得白色鳞片状结晶产物。本发明对酸催化剂实行总量控制和适时、分次加入的办法,再辅之以与之匹配的温度及通气条件,从而避免了需要反复多次地进行亚硝化-肟化反应和后续分离提纯操作,使得实验周期被大幅度缩短。操作简便、周期短、成本低、产品纯度高是本发明的主要特点。

    一种2-羟亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产工艺及系统

    公开(公告)号:CN116283655A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310318056.0

    申请日:2023-03-29

    Abstract: 本发明涉及胺噻肟酸的制备方法技术领域,提供一种2‑羟亚胺乙酰乙酸乙酯的连续化生产工艺及系统,包括如下的步骤:S1:将乙酰乙酸乙酯亚硝酸钠溶液通入静态混合器中均匀混合后,再通入微通道反应器;S2:将硫酸通入步骤S1中的微通道反应器;S3:温度控制在15℃‑30℃,反应时间t1后物料流出微通道反应器,进入延时反应器;S4:在延时反应器停留时间t2后,进入分相器;S5:经分相和氯仿萃取得到2‑羟基亚胺乙酰乙酸乙酯氯仿溶液。本发明安装有合理的控制器,微通道反应器能够提高反应物的传质效果,可以高效换热,提高生产效率,保证反应稳定进行。本发明可连续化操作避免了繁琐的工艺操作和冗长的生产周期,节约人力成本。

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