公开(公告)号：CN104086550A

公开(公告)日：2014-10-08

申请号：CN201410344230.X

申请日：2014-07-18

Applicant: 西安科技大学

Inventor： 陈福欣 ,  龚频 ,  周安宁 ,  贺诗华

IPC: C07D473/14

CPC classification number: C07D473/14

Abstract: 本发明公开了一种四甲基尿酸的合成方法，该方法为：一、将尿酸和甲基化试剂置于高压反应釜内，保护气体置换三次后充保护气体至高压反应釜内压力为0.5MPa～10MPa，升温至84℃～220℃，搅拌条件下保温反应；二、采用冷凝水对保温反应后的高压反应釜降温，并打开高压反应釜的出气阀泄压，待高压反应釜压力降至0MPa时开釜出料，将反应后的物料倒入冰水中进行搅拌析晶，抽滤后得到粗品；三、对粗品进行重结晶，干燥后得到质量纯度不小于95％的四甲基尿酸。本发明以尿酸为原料，经嘌呤环上氮的完全甲基化反应在高压、高温条件下得到产物四甲基尿酸，具有高转化率、高产率、高选择性和反应时间短等优势，适用于规模化合成。

公开(公告)号：CN106632334A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201611200892.5

申请日：2016-12-22

Applicant: 中山优诺生物科技发展有限公司

Inventor： 黄启吟 ,  连林生 ,  曾仑

IPC: C07D473/14

CPC classification number: C07D473/14

Abstract: 本发明涉及一种1,3,7,9‑四甲基尿酸的制备方法，包括如下步骤：取苦茶提取物作为待分离样品；以乙酸乙酯、正丁醇和水作为溶剂体系，采用高速逆流色谱对待分离样品进行洗脱分离，并根据记录仪得到的逆流色谱图谱判定流份中是否含有1,3,7,9‑四甲基尿酸，并收集含有1,3,7,9‑四甲基尿酸的流份，干燥得到1,3,7,9‑四甲基尿酸。该制备方法制得的1,3,7,9‑四甲基尿酸纯度高、得率高，单次制备量大，并对样品活性无影响，也无外加污染。制备得到的1,3,7,9‑四甲基尿酸可用于药品，化妆品，保健品等。

公开(公告)号：CN1688580A

公开(公告)日：2005-10-26

申请号：CN03823977.9

申请日：2003-08-08

Applicant: 记忆药物公司

Inventor： 刘瑞平 ,  艾伦·T.·霍珀 ,  阿肖克·泰希姆 ,  汉斯-于尔根·E.·赫斯 ,  荣雅静

IPC: C07D473/40 ,  A61K31/52 ,  A61P25/28 ,  A61P29/00 ,  A61P37/00

CPC classification number: C07D473/34 ,  C07D473/14

Abstract: 通过式(I)的新化合物实现PDE4抑制，其中R1和R2如本文所述。

公开(公告)号：CN106046004A

公开(公告)日：2016-10-26

申请号：CN201610394488.X

申请日：2016-06-06

Applicant: 上海佰特因医药科技有限公司

Inventor： 朱义平 ,  孙晋

IPC: C07D473/14

CPC classification number: C07D473/14

Abstract: 本发明涉及一种1,3,7,9‑四甲基尿酸的全合成方法，包括以6‑氨基‑1,3‑二甲基尿嘧啶为原料，经过亚硝基化反应得到中间体6‑氨基‑1,3‑二甲基‑5‑亚硝基尿嘧啶；6‑氨基‑1,3‑二甲基‑5‑亚硝基尿嘧啶经还原反应得到中间体1,3‑二甲基‑5，6‑二氨基尿嘧啶；1,3‑二甲基‑5，6‑二氨基尿嘧啶进行环合反应生成中间体1,3‑二甲基尿酸；1,3‑二甲基尿酸和甲基化试剂进行反应得到产物。采用本发明方法来制备四甲基尿酸，可在工业应用上大量合成，不受原料对其的约束；转化率高，产率高，合成方便，后处理较简单，适合大规模生产，能够广泛的推广应用；无须在高压条件下进行，对设备要求低，同时减少了危险的发生率；利用重结晶放置制备目标产物，产物纯度高。

公开(公告)号：CN103755705A

公开(公告)日：2014-04-30

申请号：CN201410052177.6

申请日：2014-02-17

Applicant: 上海佰特因医药科技有限公司

Inventor： 朱义平 ,  孙莲花

IPC: C07D473/14

CPC classification number: C07D473/14

Abstract: 本发明涉及一种天然产物四甲基尿酸的全合成方法，包括：①以1，3-二甲基巴比妥酸为原料合成得到中间体6-取代-1，3-二甲基嘧啶-2，4-二酮；②合成中间体1，3-二甲基-6-甲氨基嘧啶-2，4-二酮；③合成中间体1，3-二甲基-5-取代-6-甲氨基嘧啶-2，4-二酮；④合成中间体1，3-二甲基-5，6-二甲氨基嘧啶-2，4-二酮；⑤合成中目标化合物1，3，7，9-四甲基尿酸。该方法合成方便，且产率较高，能够在一定程度上缓解对四甲基产品的需求。