制备一种催化剂组分的方法

    公开(公告)号:CN1256281A

    公开(公告)日:2000-06-14

    申请号:CN99122896.0

    申请日:1999-12-09

    IPC分类号: C08G77/08

    摘要: 一种制备分子式为(X(PX2=N)aPX3)+A-的磷腈卤化物的方法,其中X代表卤素,A代表X或(PX6)-,a是1到9的整数,该方法包括二步,第一步PX5和二硅氮烷在惰性无氯溶剂中冷却条件下反应,第二步为加热反应,混合物至少加热到50℃一段时间,足以生成磷腈卤化物。该方法还包括第三步,添加分子式为((CH3)2)SiO)b的环硅氧烷到由第二步生成的反应混合物中,以形成分子式为Z-((CH3)2)SiO)b-Z的含磷腈卤化物的组分,其中b为3到6的整数,Z是X或基团OPX2(NPX2)aNPX2-,该含磷腈卤化物的组分有至少一个分子式为OPX2(NPX2)aNPX2-的基团。公开了使用本发明方法制备的磷腈卤化物作为有机聚硅氧烷聚合用催化剂。

    一种催化合成制备线性聚二氯磷腈的方法

    公开(公告)号:CN108217613A

    公开(公告)日:2018-06-29

    申请号:CN201810139150.9

    申请日:2018-02-11

    IPC分类号: C01B21/098

    CPC分类号: C01B21/0986

    摘要: 本发明公开了一种催化合成制备线性聚二氯磷腈的方法。该方法是将六氯环三磷腈溶解于高沸点氯代物溶剂中,以发烟硫酸为催化剂,超纯水为协同催化剂,在惰性气体保护下,升温至200℃‑215℃,反应3‑10小时。反应结束后,将反应混合液倒入正庚烷中,产品线性聚二氯磷腈析出,再用正庚烷洗涤数次,得到纯净的线性聚二氯磷腈。该合成方法使用的催化剂引入的杂质少,而且催化剂利用率高,容易分散,催化效率高;该合成方法反应温度容易控制,对升温速率和反应温度的要求不高,适合于工业化规模生产;该方法得到的线性聚二氯磷腈的产率为45%~70%,数均分子量Mn达5万以上,分子量分布系数为1.08~1.20。

    制备一种催化剂组分的方法

    公开(公告)号:CN1145658C

    公开(公告)日:2004-04-14

    申请号:CN99122896.0

    申请日:1999-12-09

    IPC分类号: C08G77/08 C07F9/06

    摘要: 一种制备分子式为(X(PX2=N)aPX3)+A-的磷腈卤化物的方法,其中X代表卤素,A代表X或(PX6)-,a是1到9的整数,该方法包括二步,第一步PX5和二硅氮烷在惰性无氯溶剂中冷却条件下反应,第二步为加热反应,混合物至少加热到50℃一段时间,足以生成磷腈卤化物。该方法还包括第三步,添加分子式为((CH3)2)SiO)b的环硅氧烷到由第二步生成的反应混合物中,以形成分子式为Z-((CH3)2)SiO)b-Z的含磷腈卤化物的组分,其中b为3到6的整数,Z是X或基团OPX2(NPX2)aNPX2-,该含磷腈卤化物的组分有至少一个分子式为OPX2(NPX2)aNPX2-的基团。公开了使用本发明方法制备的磷腈卤化物作为有机聚硅氧烷聚合用催化剂。