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公开(公告)号：CN117986209A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202410106655.0
申请日：2024-01-25
申请人： 黑龙江大学
IPC分类号： C07D307/33 , B01J27/057
摘要： 一种硒化钼催化乙酰丙酸加氢制备γ‑戊内酯的方法，本发明的目的是要解决现有非贵金属催化剂体系存在的催化效率不高、反应条件苛刻等问题。乙酰丙酸加氢制备γ‑戊内酯的方法：将硒化钼催化剂、乙酰丙酸和溶剂作为原料置于高压反应釜中，先在室温下用氢气多次置换高压反应釜中的空气，然后再继续通入氢气至高压反应釜内压力达到0.5～3.0MPa，在该压力范围内、温度为100～200℃和氢气气氛下磁力搅拌反应，然后冷却至室温，从而得到γ‑戊内酯。本发明采用的催化剂是在水热条件下制备的，由于硒化钼催化剂的片状形貌，呈现出丰富的边缘活性位，在温和的反应条件下乙酰丙酸的转化率和γ‑戊内酯的选择性均可达到100％。
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公开(公告)号：CN117258837A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311210015.6
申请日：2023-09-19
申请人： 黑龙江大学
摘要： 采用纳米SAPO‑31分子筛基双功能催化剂制取低凝点第二代生物柴油的方法，本发明要解决现有小桐子油脱氧油加氢异构制二代生物柴油存在异构化选择性低、生物柴油的低温流动性差等问题。本发明制低凝点第二代生物柴油的方法：将双功能催化剂装填到管式反应器内，在氢气氛围下活化后将小桐子油脱氧油连续泵入反应器中，控制反应条件收集液相产物，得到低凝点的第二代生物柴油。本发明双功能催化剂是在纳米SAPO‑31分子筛γ‑氧化铝挤条成型的复合载体上采用真空辅助浸渍法担载Pt‑Pd双金属制备的。该催化剂改善了分子筛孔道的传质性能，抑制了脱氧油中长碳链正构烷烃在加氢异构化反应过程的裂化反应，提高了第二代生物柴油的收率。
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公开(公告)号：CN117258828A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311213708.0
申请日：2023-09-19
申请人： 黑龙江大学
摘要： 氧化锌‑二氧化锆@C/多级孔纳米ZSM‑5分子筛双功能催化剂上二氧化碳加氢制芳烃的方法，本发明要解决现有催化剂用于二氧化碳加氢转化反应过程中产物芳烃选择性低、副产物的选择性过高等问题。制取芳烃的方法：将锌改性的金属有机配合物在氮气氛围下热解制备ZnO‑ZrO2@C复合金属氧化物，与改性的多级孔纳米ZSM‑5分子筛混合，制成双功能催化剂，再装填到固定床反应器，在氮气氛下活化后将二氧化碳和H2‑Ar混合气通入固定床反应器中，控制一定的反应条件制得芳烃。本发明采用的双功能催化剂改善了反应中间体和芳烃产物的扩散性能，抑制了逆水煤气变换和过度加氢等副反应，显著提高了二氧化碳转化率和富含四甲苯的芳烃选择性。
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公开(公告)号：CN114229867A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202210036504.3
申请日：2022-01-13
申请人： 黑龙江大学
摘要： 一种采用单模板法合成多级孔ZSM‑22分子筛的方法，本发明为了解决现有微孔ZSM‑22分子筛有机模板剂用量大，一维微孔孔道长的问题。合成方法：一、将硅源、铝源、碱源、聚六亚甲基双胍模板剂和水混合均匀，得到初始凝胶混合物；二、在晶化温度为140～190℃下水热晶化反应1～3天，然后依次经离心分离、洗涤和干燥处理后放入马弗炉中，在500～600℃的温度下焙烧处理，得到多级孔ZSM‑22分子筛。本发明合成多级孔ZSM‑22分子筛时，只使用PHMB为单一模板剂且模板剂用量只为传统方法用量的1/5～1/10，微孔孔道大幅缩短，酸强度明显减弱，提高催化剂活性位的可及性，有效抑制异构化产物的裂解反应。
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公开(公告)号：CN112408418A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011382433.X
申请日：2020-12-01
申请人： 黑龙江大学
摘要： 一种酸性温和的超细纳米ZSM‑5分子筛的合成方法，它属于沸石分子筛催化剂的制备领域，它要解决现有合成纳米ZSM‑5沸石分子筛存在晶化温度较高、晶化时间长，且晶粒尺寸较大，结晶度低、酸强度过高的问题。合成方法：一、称取原料；二、将异丙醇铝、四丙基氢氧化铵水溶液、去离子水和过硫酸钠混合搅拌，加入正硅酸乙酯，制备混合凝胶；三、搅拌混合凝胶；四、在75～85℃下晶化。本发明在初始凝胶过程中加入过硫酸钠作为羟基自由基引发剂，促进分子筛晶化过程晶核的形成。本发明的制备工艺简单、能耗低、分子筛的结晶度高、酸性温和、晶粒尺寸小，单个纳米晶的尺寸仅为5～10nm。
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公开(公告)号：CN106748613B
公开(公告)日：2019-10-22
申请号：CN201710040319.0
申请日：2017-01-19
申请人： 黑龙江大学
摘要： 一种负载型晶态磷化镍催化剂上正十六烷加氢异构化反应的方法。本发明属于重质烷烃异构化领域，具体涉及一种负载型晶态磷化镍催化剂上正十六烷加氢异构化反应的方法。本发明的目的是为了解决现有技术中用于长碳链重质烷烃异构化的含贵金属催化剂的成本高、耐硫化物毒化性能差以及不含贵金属的异构化催化剂的选择性低的问题。方法：将Ni(NO3)2·6H2O和(NH4)2HPO4溶于水，加入SAPO‑31分子筛，在温度为100℃干燥，然后置于马弗炉中焙烧，再在氢气气氛下程序升温还原，得到催化剂，在反应器中装填催化剂进行正十六烷加氢异构化反应。
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公开(公告)号：CN104803837A
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201510119403.2
申请日：2015-03-18
申请人： 黑龙江大学
摘要： 一种碱脱硅改性的Hβ分子筛催化乙苯与苯酐反应一步法制备2-乙基蒽醌的方法。本发明涉及一种一步法制备2-乙基蒽醌的方法。本发明的目的是为了解决现有使用乙苯和苯酐通过两步反应制备2-乙基蒽醌过程中分别使用无水三氯化铝和浓硫酸两种均相催化剂导致的生产工艺复杂、产生大量酸性废水、对设备腐蚀严重、催化剂不能循环使用、无法实现生产过程连续化的技术问题。方法：将苯酐与乙苯混合均匀，再加入催化剂碱脱硅改性的Hβ分子筛，在反应温度为170℃～230℃的条件下反应1.2h～5h，得到固液混合物，冷却后分离出固体催化剂碱脱硅改性的Hβ分子筛，得到2-乙基蒽醌。本发明的方法反应条件温和，产物收率高，苯酐转化率高。
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公开(公告)号：CN103265396B
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201310209143.9
申请日：2013-05-30
申请人： 黑龙江大学
摘要： 一种MgAPO-11分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6-二甲基萘的方法，它涉及制备2，6-二甲基萘的方法。方法：一、MgAPO-11分子筛活化；二、将萘与烷基化试剂和溶剂混合制成原料液，然后与活化后的MgAPO-11分子筛进行烷基化反应，即完成。本发明所用MgAPO-11分子筛是采用传统电加热方法或者微波加热方法合成的，MgAPO-11分子筛催化萘的烷基化反应，克服了无水AlCl3等均相催化剂存在的与产品分离困难、设备腐蚀严重和环境污染等弊端，具有更高的反应活性以及2，6-DMN的选择性、2，6-/2，7-DMN比以及更高的抗积碳能力；本发明中反应产物与催化剂易分离；操作简单，便于大规模生产。
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公开(公告)号：CN102746101B
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201210261623.5
申请日：2012-07-26
申请人： 黑龙江大学
摘要： 一种CoAPO-11分子筛催化萘的烷基化反应制备2,6-二甲基萘的方法，它涉及一种制备2,6-二甲基萘的方法。本发明要解决现有的催化剂不能同时具有高活性和高2,6-二甲基萘选择性的问题,本发明将用电加热方法或微波加热方法合成的CoAPO-11分子筛活化2h，然后将萘与烷基化试剂和溶剂混合制成原料液，并进行烷基化反应得2,6-二甲基萘。本发明中合成的CoAPO-11分子筛对萘的烷基化反应具有较高的催化反应活性，对2,6-二甲基萘具有较高的选择性。本方法适于制备2,6-二甲基萘。
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公开(公告)号：CN103011196B
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201210558411.3
申请日：2012-12-20
申请人： 黑龙江大学
摘要： 一种采用新型模板剂合成SAPO-41分子筛的方法，它涉及一种磷酸硅铝分子筛的合成方法，具体涉及一种磷酸硅铝分子筛SAPO-41的合成方法。本发明的目的是要解决现有以二正丙胺(DPA)为模板剂合成SAPO-41分子筛的方法存在制备成本高、存在杂晶，且不利于实现大批量工业化生产的问题。方法：一、首先将质量分数为85%的磷酸、拟薄水铝石、二正丁胺、硅溶胶和去离子水制备成初始凝胶；二、初始凝胶经过晶化、冷却至室温、离心、洗涤、干燥、焙烧和自然冷却至室温即得到SAPO-41分子筛。优点：一、产品为纯相；二、大大缩减了分子筛的合成成本；三、实现大批量工业化生产。本发明主要用于合成SAPO-41分子筛。
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