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公开(公告)号：CN114381480B
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202011128702.X
申请日：2020-10-21
申请人： 鲁南制药集团股份有限公司
摘要： 本发明属于生物技术领域，具体涉及一种西罗莫司的发酵方法，将种子液接入装有发酵培养基的发酵罐内培养，获取高产量西罗莫司的发酵液，所述的发酵培养基经过高强度灭菌处理；本发明的发酵工艺高压灭菌条件下使得培养基成分发生变化，并在发酵过程中补加葡萄糖和磷脂，西罗莫司在发酵液中以油状物状态在发酵液中分布，磷脂增加西罗莫司及其前体的分散，同时提高细胞膜的通透性，促进西罗莫司次级代谢途径诱导，对产物积累的反馈抑制有一定效果，从而对西罗莫司和中间体转化有较好作用。本发明西罗莫司发酵制备工艺操作简单，显著提高发酵含量。
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公开(公告)号：CN113087774B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202010020116.7
申请日：2020-01-09
申请人： 鲁南制药集团股份有限公司
摘要： 本发明属于抗真菌药物领域，具体涉及一种棘白菌素B母核降解杂质的去除方法。本发明将棘白菌素B母核溶液调pH，以贯穿模式上柱于大孔吸附树脂柱，即可高效的去除棘白菌素B母核降解杂质。本发明上柱液中棘白菌素B母核浓度高，树脂处理量大，相对使用树脂较少，且不使用有机溶剂洗脱，操作简便，不使用昂贵设备，大孔树脂柱高径比小，不存在层析柱堵塞等问题，可有效将棘白菌素B母核降解杂质去除，棘白菌素收率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110305024B
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN201810255120.4
申请日：2018-03-27
申请人： 鲁南制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C213/00 , C07C213/06 , C07C217/22
摘要： 本发明属于医药合成领域，具体提供了一种新的Beloranib中间体4‑二甲氨基乙氧基肉桂酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：以对羟基肉桂酸甲酯、N,N‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐为原料，经过亲和取代，得到4‑二甲氨基乙氧基肉桂酸甲酯。本发明缩短了反应进程，降低了实验的处理难度，操作简单，工艺安全，提高了收率，降低了生产成本，节约了能源消耗，适宜工业化大生产。
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公开(公告)号：CN110305024A
公开(公告)日：2019-10-08
申请号：CN201810255120.4
申请日：2018-03-27
申请人： 鲁南制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C213/00 , C07C213/06 , C07C217/22
摘要： 本发明属于医药合成领域，具体提供了一种新的Beloranib中间体4-二甲氨基乙氧基肉桂酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：以对羟基肉桂酸甲酯、N,N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐为原料，经过亲和取代，得到4-二甲氨基乙氧基肉桂酸甲酯。本发明缩短了反应进程，降低了实验的处理难度，操作简单，工艺安全，提高了收率，降低了生产成本，节约了能源消耗，适宜工业化大生产。
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公开(公告)号：CN114381479B
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202011126261.X
申请日：2020-10-20
申请人： 鲁南制药集团股份有限公司
摘要： 本发明属于生物技术领域，具体涉及一种7‑O‑去甲基雷帕霉素的制备方法。本发明以游动放线菌(Actinoplanes)为出发菌种，通过不同种类助溶剂、不同氨基酸对应不同周期添加的选择，经摇瓶发酵或发酵罐发酵实现了增大7‑O‑去甲基雷帕霉素的生物合成。本发明7‑O‑去甲基雷帕霉素的制备工艺操作简单，发酵周期短，定向合成的纯度收率高，为雷帕霉素的杂质研究提供了丰富的原料。
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公开(公告)号：CN113087774A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202010020116.7
申请日：2020-01-09
申请人： 鲁南制药集团股份有限公司
摘要： 本发明属于抗真菌药物领域，具体涉及一种棘白菌素B母核降解杂质的去除方法。本发明将棘白菌素B母核溶液调pH，以贯穿模式上柱于大孔吸附树脂柱，即可高效的去除棘白菌素B母核降解杂质。本发明上柱液中棘白菌素B母核浓度高，树脂处理量大，相对使用树脂较少，且不使用有机溶剂洗脱，操作简便，不使用昂贵设备，大孔树脂柱高径比小，不存在层析柱堵塞等问题，可有效将棘白菌素B母核降解杂质去除，棘白菌素收率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109721641A
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201711039217.3
申请日：2017-10-31
申请人： 鲁南制药集团股份有限公司
摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及了一种卡泊芬净的合成方法，包括以下步骤：将如式II所示的化合物和溶解于溶剂A的二氯亚砜混合，得到如式III所示化合物，然后不经纯化，使式III所示化合物与溶解于溶剂B的乙二胺混合得到式IV所示的化合物；将式IV所示的化合物与硼烷复合物混合，得到式I所示的化合物；本发明使用二氯亚砜替代剧毒、恶臭、刺激性气味的硫醇或硫酚化合物，避免使用强腐蚀性酸，所形成的环状亚硫酸酯有利于反应物的构型保持；同时利用其易于离去及不改变反应物手性构型的性质，不经纯化直接引入乙二胺基团，缩短了反应步骤，减少了制备纯化的次数，提高了纯度和收率。
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公开(公告)号：CN114685617A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202011632371.3
申请日：2020-12-31
申请人： 鲁南制药集团股份有限公司
摘要： 本发明属于生物技术领域，具体公开了一种替考拉宁的结晶工艺，本发明通过向含有替考拉宁的溶液中，加入无机盐或有机盐，搅拌后再加入丙酮析晶，抽滤，将收集的固体溶解后再进行超滤除盐浓缩，冷冻干燥得替考拉宁成品。本发明的结晶工艺晶体颗粒变大，易于过滤，提高了过滤效率，缩短生产周期。产品收率高、纯度高。
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公开(公告)号：CN110964029A
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201911317710.6
申请日：2019-12-19
申请人： 鲁南制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D493/04
摘要： 本发明属于生物技术领域，具体公开了一种埃博霉素B发酵液的预处理方法。本发明在发酵液中加入无机盐，使得树脂和菌体彻底分离，除去菌体后只剩树脂相，后续浸提物减少到原来的1/3，节省了进一步浸提所用的有机溶剂，也避免了菌体内杂质引入到后续的纯化过程中，从源头上去除与埃博霉素B保留时间相近的杂质。另外，经过分离后的树脂相不需要离心或板框过滤，直接装柱，不堵塞筛板，节省过柱时间。本发明所述的埃博霉素B发酵液的预处理方法，使得菌体与树脂较好的分离，简化了后续提取步骤，减少了后续浸提有机溶剂的使用量，提高了提取效率及收率，通用性强，工业化成本较低。
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公开(公告)号：CN106854670B
公开(公告)日：2020-03-10
申请号：CN201710016798.2
申请日：2017-01-10
申请人： 鲁南制药集团股份有限公司
IPC分类号： C12P21/02
摘要： 本发明属于医药技术领域，提供了一种发酵法生产替考拉宁并调控其组分含量的方法。将成熟的种子接种到发酵罐中培养，接种量10％；全程发酵温度28℃，罐压0.03‑0.05MPa，搅拌转速600rpm，气比0.4‑0.6v/v/m；当发酵液pH降至5.8后回升至6.0时，补入发酵液体积0.4％的正丁醇；待发酵的pH值回升至6.8时补入0.04％质量的缬氨酸，24h后补入0.02％质量的缬氨酸，补料后继续培养至放罐。本发明经过改进发酵调控技术后，发酵液中替考拉宁A2(TA2)五个组分的含量均能符合欧洲药典要求，可大幅度地降低生产成本和提高产品质量。
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