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公开(公告)号：CN115522219B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202211160039.0
申请日：2022-09-22
申请人： 长江师范学院
摘要： 本发明公开了一种4‑溴吡唑类化合物的制备方法，包括以下步骤：将肼、1,3‑丙二酮和2‑溴丙二酸二乙酯置于有机溶剂中，两个电极置于反应液中，恒电流电解，反应完成后，经后处理得到所述的4‑溴吡唑类化合物。该方法属于多组分反应，在一步反应中实现多个化学键的构建，避免了复杂的后处理及资源浪费。本发明以电子作为清洁试剂，避免了大量氧化剂的使用；同时使用氧化态较高的2‑溴丙二酸二乙酯作为溴化试剂，无过氧化效应，避免了过量溴化试剂的使用。本发明无需使用过渡金属催化剂和配体或大量的氧化还原剂，具有反应条件温和、操作简便、原料廉价和适用范围广泛等优点，具有一定的应用前景，为4‑溴吡唑类化合物的制备提供了一种绿色的新方法。
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公开(公告)号：CN110590639A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910974465.X
申请日：2019-10-14
申请人： 长江师范学院
IPC分类号： C07D209/34
摘要： 本发明涉及一种3-硝基-2-吲哚酮类化合物的制备方法。该方法是在溶剂中以2-吲哚酮类化合物和硝酸铜为原料，然后在氧化剂的作用下进行硝化反应，至原料反应完全，再过滤除去固体残余物旋干直接得到3-硝基-2-吲哚酮类化合物。本发明以硝酸铜作为硝化试剂，硝化反应过程中无亚硝基自由基产生，不仅减少了副反应，还提高了反应选择性，大幅度提高了硝化反应收率，且缩短了反应时间，反应完成后，无需柱层析过柱，过滤除去固体残余物旋干直接得到目标产物。该方法具有操作简便、原料廉价易得、反应条件温和、高效稳定的优点，特别适合于工业化生产，具有良好的应用前景，同时也为自由基硝化反应提供了一种新思路。
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公开(公告)号：CN116589388A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310556852.8
申请日：2023-05-17
申请人： 长江师范学院
IPC分类号： C07C315/00 , C07C317/44 , C07C317/46 , C07C317/24 , C07D333/34
摘要： 本发明公开了一种β‑酮砜类化合物的制备方法，将烯基叠氮化合物、焦亚硫酸盐和肟酯化合物以及催化剂、氧化剂和水一并加入到溶剂中，并置于惰性气体氛围下搅拌反应，反应完全经后处理得到β‑酮砜类化合物。具体为通过肟酯开环形成烷基自由基，随后串联焦亚硫酸盐原位形成氰烷基磺酰自由基，其进一步与烯基叠氮衍生物经自由基加成、氢原子攫取、水解形成β‑酮砜类化合物。本发明一步即实现了产物制备，操作简单，反应过程中无需加碱、反应条件温和，且反应产率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115522219A
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202211160039.0
申请日：2022-09-22
申请人： 长江师范学院
摘要： 本发明公开了一种4‑溴吡唑类化合物的制备方法，包括以下步骤：将肼、1,3‑丙二酮和2‑溴丙二酸二乙酯置于有机溶剂中，两个电极置于反应液中，恒电流电解，反应完成后，经后处理得到所述的4‑溴吡唑类化合物。该方法属于多组分反应，在一步反应中实现多个化学键的构建，避免了复杂的后处理及资源浪费。本发明以电子作为清洁试剂，避免了大量氧化剂的使用；同时使用氧化态较高的2‑溴丙二酸二乙酯作为溴化试剂，无过氧化效应，避免了过量溴化试剂的使用。本发明无需使用过渡金属催化剂和配体或大量的氧化还原剂，具有反应条件温和、操作简便、原料廉价和适用范围广泛等优点，具有一定的应用前景，为4‑溴吡唑类化合物的制备提供了一种绿色的新方法。
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公开(公告)号：CN111393419B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202010395068.X
申请日：2020-05-11
申请人： 长江师范学院
IPC分类号： C07D405/06
摘要： 本发明涉及一种醚取代的2‑吡咯烷酮类化合物的制备方法，该方法向schlenk瓶中加入1,6‑二烯类化合物，醚类溶剂和氧化剂，然后将上述反应器在空气气氛下搅拌反应，反应完成后，经后处理得到目标产物。该过程只需在高温下即可实现，无需借助催化剂和碱，避免了其它自由基的产生，大幅度提高了反应收率，且缩短了反应时间。本发明具有操作简便、原料廉价易得、反应条件温和、高效稳定、原子经济性和步骤经济性高的优点，特别适合于工业化生产，具有良好的应用前景，为醚取代的2‑吡咯烷酮类化合物的活性研究和应用提供了基础，同时也为自由基环化反应提供了一种新思路。
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公开(公告)号：CN110054578B
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN201910441698.3
申请日：2019-05-24
申请人： 长江师范学院
IPC分类号： C07D207/36
摘要： 本发明公开了基于1,6‑烯炔类化合物与醇类化合物的自由基环化反应方法，属于有机合成技术领域，该方法包括以下步骤：以醇类化合物为起始原料，在氧化剂作用下与1,6‑烯炔化合物进行环化反应，反应完全后，经后处理得到环化产物2‑吡咯烷酮类化合物。该方法原料廉价易得、来源广泛、稳定低毒，不使用任何过渡金属催化剂和配体，反应可以在空气气氛下进行，条件温和，易于操作，产物无重金属残留，具有反应底物适应范围广泛、简单高效、经济绿色的优点，适合于工业化生产。同时本发明也为醇自由基环化提供一种经济实用且绿色环保的新思路，拓展了其应用范围。
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公开(公告)号：CN109912640A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201910299659.4
申请日：2019-04-15
申请人： 长江师范学院
IPC分类号： C07F7/08
摘要： 本发明公开了一种2-吡咯烷酮类化合物的制备方法，属于有机合成技术领域，该方法包括以下步骤：将N-烷基炔胺类化合物溶于有机溶剂中，在酸催化剂和氧化剂存在下进行反应，反应完全后，经后处理得到所述的2-吡咯烷酮类化合物。该方法借助炔烃末端硅基的诱导效应，使N-烷基炔胺进行C(sp3)-H键的环化反应，从而实现了温和条件下高区域选择性制备获得2-吡咯烷酮类化合物。本发明无需使用过渡金属催化剂和配体，具有操作简便、条件温和、底物适用范围广、原料廉价易得、成本低，目标产物产率高等优点，易于工业化生产，具有良好的应用前景，同时也为2-吡咯烷酮类化合物的合成提供了一种经济实用且绿色环保的新方法。
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公开(公告)号：CN110467553B
公开(公告)日：2021-05-04
申请号：CN201910881998.3
申请日：2019-09-18
申请人： 长江师范学院
IPC分类号： C07D207/38 , C07D207/48
摘要： 本发明涉及一种基于1,6‑烯炔类化合物硝化/环化反应的新方法。在溶剂中以1,6‑烯炔化合物和硝酸铜为原料，然后在氧化剂的作用下进行硝化/环化反应，至原料反应完全，再经后处理得到硝基取代的2‑吡咯烷酮类化合物。硝化反应过程中无需溶剂中水的参与及无需经历亚硝酸这种具有较强酸性的中间体，大幅度简化了反应过程且在中性条件下进行，且具有广泛的氢源，实现了在温和的氧化体系下高区域选择性的以较高产率制备获得硝基取代产物。该方法具有操作简便、原料廉价易得、成本低，反应底物适应范围广泛、反应条件温和、高效稳定的优点，特别适合于工业化生产，具有良好的应用前景，同时也为自由基硝化反应提供了一种新思路。
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公开(公告)号：CN110590639B
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN201910974465.X
申请日：2019-10-14
申请人： 长江师范学院
IPC分类号： C07D209/34
摘要： 本发明涉及一种3‑硝基‑2‑吲哚酮类化合物的制备方法。该方法是在溶剂中以2‑吲哚酮类化合物和硝酸铜为原料，然后在氧化剂的作用下进行硝化反应，至原料反应完全，再过滤除去固体残余物旋干直接得到3‑硝基‑2‑吲哚酮类化合物。本发明以硝酸铜作为硝化试剂，硝化反应过程中无亚硝基自由基产生，不仅减少了副反应，还提高了反应选择性，大幅度提高了硝化反应收率，且缩短了反应时间，反应完成后，无需柱层析过柱，过滤除去固体残余物旋干直接得到目标产物。该方法具有操作简便、原料廉价易得、反应条件温和、高效稳定的优点，特别适合于工业化生产，具有良好的应用前景，同时也为自由基硝化反应提供了一种新思路。
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公开(公告)号：CN110467553A
公开(公告)日：2019-11-19
申请号：CN201910881998.3
申请日：2019-09-18
申请人： 长江师范学院
IPC分类号： C07D207/38 , C07D207/48
摘要： 本发明涉及一种基于1,6-烯炔类化合物硝化/环化反应的新方法。在溶剂中以1,6-烯炔化合物和硝酸铜为原料，然后在氧化剂的作用下进行硝化/环化反应，至原料反应完全，再经后处理得到硝基取代的2-吡咯烷酮类化合物。硝化反应过程中无需溶剂中水的参与及无需经历亚硝酸这种具有较强酸性的中间体，大幅度简化了反应过程且在中性条件下进行，且具有广泛的氢源，实现了在温和的氧化体系下高区域选择性的以较高产率制备获得硝基取代产物。该方法具有操作简便、原料廉价易得、成本低，反应底物适应范围广泛、反应条件温和、高效稳定的优点，特别适合于工业化生产，具有良好的应用前景，同时也为自由基硝化反应提供了一种新思路。
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