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公开(公告)号：CN101857557A
公开(公告)日：2010-10-13
申请号：CN200910131599.1
申请日：2009-04-09
申请人： 重庆泰濠制药有限公司 , 徐少军 , 应振培
IPC分类号： C07C271/22 , C07C269/06 , C07D405/12 , C07D305/14
摘要： 本发明公开了一种新的苯基异丝氨酸衍生物：(2R，3S)-3-(叔丁氧羰胺基)-2-(2-乙氧基丙-2-氧基)-3-苯基丙酸作为侧链用于合成多西他赛，及该化合物的制备方法；制备方法为：以(3R，4S)3-羟基-4-苯基氮杂环丁-2-酮开环得到(2R，3S)2-羟基-3-胺基苯丙氨酸甲酯，氨基用叔丁氧羰基保护，羟基用2-乙氧基丙烯保护，解去甲酯，得到一个新的苯基异丝氨酸衍生物。以及采用该化合物得到的用来合成多西他赛的中间体化合物，以及该中间体化合物的制备方法。本发明中提供的合成多西他赛的一种新的合成路线涉及的反应条件温和，缩合效率高，可用于工业化生产，适合于广泛推广。
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公开(公告)号：CN101891771B
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN201010242842.X
申请日：2010-07-30
申请人： 重庆泰濠制药有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明涉及制药工程领域，公开了一种制备奥沙利铂的方法，该方法为顺式-二氯(左旋-反式-1，2-环己二胺)合铂的水溶液与硝酸银在避光、加热条件下反应，过滤取滤液加入过量饱和氯化钠溶液反应，过滤；取滤液加入氨水和草酸钠，在加热条件下反应后，浓缩、结晶得晶体；取所得晶体活性炭纯化；其中，所述顺式-二氯(左旋-反式-1，2-环己二胺)合铂与硝酸银的摩尔比为1∶2～2.5，所述顺式-二氯(左旋-反式-1，2-环己二胺)合铂与草酸钠的摩尔比为1∶1～2。本发明所述制备奥沙利铂的方法，收率高，采用此方法制备的奥沙利铂产品不含有手性对映体，银残留低，纯度高，适合于作为化学原料药进行工业化生产。
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公开(公告)号：CN101863809B
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201010197713.3
申请日：2010-06-11
申请人： 重庆泰濠制药有限公司 , 苏黎世大学 , AZAD制药股份公司
IPC分类号： C07C401/00
摘要： 本发明提供了一种度骨化醇的提纯方法，包括：a)将度骨化醇粗品进行柱层析分离、提纯，得到第一中间产品；b)将所述第一中间产品在酯类溶剂中进行第一次析晶，得到第二中间产品；c)将所述第二中间产品在醚类溶剂和酮类溶剂的混合液中进行第二次析晶，得到第三中间产品；d)将所述第三产品在酮类溶剂中进行第三次析晶，得到度骨化醇成品。与现有技术相比，本发明首先将度骨化醇粗品进行柱层析，然后依次在酯类、醚类和酮类的混合液、酮类中进行三次析晶，得到纯度为99.80％以上的度骨化醇，其总杂质含量不超过0.20％，已知杂质EPBP3的含量不超过0.10％，其他最大未知单个杂质不超过0.10％。
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公开(公告)号：CN101659667A
公开(公告)日：2010-03-03
申请号：CN200910168729.9
申请日：2009-09-07
申请人： 重庆泰濠制药有限公司
IPC分类号： C07D491/22
摘要： 本发明公开了一种盐酸伊立替康的纯化方法，该方法通过三种不同结晶体系进行结晶纯化，并采用低温干燥的方法纯化盐酸伊立替康，所纯化的产品中盐酸伊立替康纯度达99.9％以上，总杂质含量不超过0.1％，且不含吸附水。本发明所述纯化方法条件可控，操作简单，使用的溶剂用量小，母液中的盐酸伊立替康可回收利用，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101659667B
公开(公告)日：2011-11-02
申请号：CN200910168729.9
申请日：2009-09-07
申请人： 重庆泰濠制药有限公司
IPC分类号： C07D491/22
摘要： 本发明公开了一种盐酸伊立替康的纯化方法，该方法通过三种不同结晶体系进行结晶纯化，并采用低温干燥的方法纯化盐酸伊立替康，所纯化的产品中盐酸伊立替康纯度达99.9％以上，总杂质含量不超过0.1％，且不含吸附水。本发明所述纯化方法条件可控，操作简单，使用的溶剂用量小，母液中的盐酸伊立替康可回收利用，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101555250B
公开(公告)日：2011-05-18
申请号：CN200910203606.4
申请日：2009-05-19
申请人： 重庆泰濠制药有限公司 , 成都澜绮生物制品有限责任公司
IPC分类号： C07D491/22 , A61P35/00
摘要： 本发明公开了一种盐酸拓扑替康的制备方法，该制备方法为：将10-羟基喜树碱溶解于50～150倍重量的冰乙酸中，降温至0℃～20℃，加入0℃～20℃的甲醛，再滴加0℃～20℃的伯胺或仲胺进行Mannich反应，反应液用卤代烷烃或酯萃取、浓缩，加入稀盐酸，结晶、过滤、干燥得到盐酸拓扑替康。本发明采用的反应温度较低、反应条件温和，收率高，可达85％以上，产品质量好，粗品的纯度可以达到99％以上；成品结晶的条件可控，产品纯度可达99.8％以上，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101891771A
公开(公告)日：2010-11-24
申请号：CN201010242842.X
申请日：2010-07-30
申请人： 重庆泰濠制药有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明涉及制药工程领域，公开了一种制备奥沙利铂的方法，该方法为顺式-二氯(左旋-反式-1，2-环己二胺)合铂的水溶液与硝酸银在避光、加热条件下反应，过滤取滤液加入过量饱和氯化钠溶液反应，过滤；取滤液加入氨水和草酸钠，在加热条件下反应后，浓缩、结晶得晶体；取所得晶体活性炭纯化；其中，所述顺式-二氯(左旋-反式-1，2-环己二胺)合铂与硝酸银的摩尔比为1∶2～2.5，所述顺式-二氯(左旋-反式-1，2-环己二胺)合铂与草酸钠的摩尔比为1∶1～2。本发明所述制备奥沙利铂的方法，收率高，采用此方法制备的奥沙利铂产品不含有手性对映体，银残留低，纯度高，适合于作为化学原料药进行工业化生产。
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公开(公告)号：CN101863809A
公开(公告)日：2010-10-20
申请号：CN201010197713.3
申请日：2010-06-11
申请人： 重庆泰濠制药有限公司
IPC分类号： C07C401/00
摘要： 本发明提供了一种度骨化醇的提纯方法，包括：a)将度骨化醇粗品进行柱层析分离、提纯，得到第一中间产品；b)将所述第一中间产品在酯类溶剂中进行第一次析晶，得到第二中间产品；c)将所述第二中间产品在醚类溶剂和酮类溶剂的混合液中进行第二次析晶，得到第三中间产品；d)将所述第三产品在酮类溶剂中进行第三次析晶，得到度骨化醇成品。与现有技术相比，本发明首先将度骨化醇粗品进行柱层析，然后依次在酯类、醚类和酮类的混合液、酮类中进行三次析晶，得到纯度为99.80％以上的度骨化醇，其总杂质含量不超过0.20％，已知杂质EPBP3的含量不超过0.10％，其他最大未知单个杂质不超过0.10％。
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公开(公告)号：CN101555250A
公开(公告)日：2009-10-14
申请号：CN200910203606.4
申请日：2009-05-19
申请人： 重庆泰濠制药有限公司 , 成都澜绮生物制品有限责任公司
IPC分类号： C07D491/22 , A61P35/00
摘要： 本发明公开了一种盐酸拓扑替康的制备方法，该制备方法为：将10－羟基喜树碱溶解于50～150倍重量的冰乙酸中，降温至0℃～20℃，加入0℃～20℃的甲醛，再滴加0℃～20℃的伯胺或仲胺进行Mannich反应，反应液用卤代烷烃或酯萃取、浓缩，加入稀盐酸，结晶、过滤、干燥得到盐酸拓扑替康。本发明采用的反应温度较低、反应条件温和，收率高，可达85％以上，产品质量好，粗品的纯度可以达到99％以上；成品结晶的条件可控，产品纯度可达99.8％以上，适合于工业化生产。
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