公开(公告)号：CN101863809B

公开(公告)日：2013-11-13

申请号：CN201010197713.3

申请日：2010-06-11

申请人： 重庆泰濠制药有限公司 ,  苏黎世大学 ,  AZAD制药股份公司

发明人： 李靖 ,  陈波 ,  应振培 ,  杨显梅

IPC分类号： C07C401/00

摘要： 本发明提供了一种度骨化醇的提纯方法，包括：a)将度骨化醇粗品进行柱层析分离、提纯，得到第一中间产品；b)将所述第一中间产品在酯类溶剂中进行第一次析晶，得到第二中间产品；c)将所述第二中间产品在醚类溶剂和酮类溶剂的混合液中进行第二次析晶，得到第三中间产品；d)将所述第三产品在酮类溶剂中进行第三次析晶，得到度骨化醇成品。与现有技术相比，本发明首先将度骨化醇粗品进行柱层析，然后依次在酯类、醚类和酮类的混合液、酮类中进行三次析晶，得到纯度为99.80％以上的度骨化醇，其总杂质含量不超过0.20％，已知杂质EPBP3的含量不超过0.10％，其他最大未知单个杂质不超过0.10％。

公开(公告)号：CN101891771B

公开(公告)日：2012-12-12

申请号：CN201010242842.X

申请日：2010-07-30

申请人： 重庆泰濠制药有限公司

发明人： 李靖 ,  陈波 ,  杨显梅 ,  应振培

IPC分类号： C07F15/00

摘要： 本发明涉及制药工程领域，公开了一种制备奥沙利铂的方法，该方法为顺式-二氯(左旋-反式-1，2-环己二胺)合铂的水溶液与硝酸银在避光、加热条件下反应，过滤取滤液加入过量饱和氯化钠溶液反应，过滤；取滤液加入氨水和草酸钠，在加热条件下反应后，浓缩、结晶得晶体；取所得晶体活性炭纯化；其中，所述顺式-二氯(左旋-反式-1，2-环己二胺)合铂与硝酸银的摩尔比为1∶2～2.5，所述顺式-二氯(左旋-反式-1，2-环己二胺)合铂与草酸钠的摩尔比为1∶1～2。本发明所述制备奥沙利铂的方法，收率高，采用此方法制备的奥沙利铂产品不含有手性对映体，银残留低，纯度高，适合于作为化学原料药进行工业化生产。

公开(公告)号：CN101891771A

公开(公告)日：2010-11-24

申请号：CN201010242842.X

申请日：2010-07-30

申请人： 重庆泰濠制药有限公司

发明人： 李靖 ,  陈波 ,  杨显梅 ,  应振培

IPC分类号： C07F15/00

摘要： 本发明涉及制药工程领域，公开了一种制备奥沙利铂的方法，该方法为顺式-二氯(左旋-反式-1，2-环己二胺)合铂的水溶液与硝酸银在避光、加热条件下反应，过滤取滤液加入过量饱和氯化钠溶液反应，过滤；取滤液加入氨水和草酸钠，在加热条件下反应后，浓缩、结晶得晶体；取所得晶体活性炭纯化；其中，所述顺式-二氯(左旋-反式-1，2-环己二胺)合铂与硝酸银的摩尔比为1∶2～2.5，所述顺式-二氯(左旋-反式-1，2-环己二胺)合铂与草酸钠的摩尔比为1∶1～2。本发明所述制备奥沙利铂的方法，收率高，采用此方法制备的奥沙利铂产品不含有手性对映体，银残留低，纯度高，适合于作为化学原料药进行工业化生产。

公开(公告)号：CN101863809A

公开(公告)日：2010-10-20

申请号：CN201010197713.3

申请日：2010-06-11

申请人： 重庆泰濠制药有限公司

发明人： 李靖 ,  陈波 ,  应振培 ,  杨显梅

IPC分类号： C07C401/00

摘要： 本发明提供了一种度骨化醇的提纯方法，包括：a)将度骨化醇粗品进行柱层析分离、提纯，得到第一中间产品；b)将所述第一中间产品在酯类溶剂中进行第一次析晶，得到第二中间产品；c)将所述第二中间产品在醚类溶剂和酮类溶剂的混合液中进行第二次析晶，得到第三中间产品；d)将所述第三产品在酮类溶剂中进行第三次析晶，得到度骨化醇成品。与现有技术相比，本发明首先将度骨化醇粗品进行柱层析，然后依次在酯类、醚类和酮类的混合液、酮类中进行三次析晶，得到纯度为99.80％以上的度骨化醇，其总杂质含量不超过0.20％，已知杂质EPBP3的含量不超过0.10％，其他最大未知单个杂质不超过0.10％。