化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物及其制备方法

    公开(公告)号:CN105566395A

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201610145827.0

    申请日:2016-03-15

    CPC classification number: C07F9/657127

    Abstract: 本发明公开的DOPS其特征在于:其制备方法为:将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与五硫化二磷按摩尔比2:1~1.2称量,与有机溶剂一起加入带有冷凝管、搅拌器、温度计和保护气进出口的四口烧瓶中,通入氮气,加入第一份50%五硫化二磷,搅拌升温到55~85℃。反应2~4小时后加入第二份16.8g五硫化二磷,然后温度降到40~55℃反应15~20小时。反应冷却后,真空除去溶剂。在氮气保护下,搅拌下加入100~200ml碳酸氢钠饱和溶液,等二氧化碳释放出来后过滤。收集氯仿层,用无水硫酸纳干燥并过滤。得到的清液浓缩后得到油状物质,干燥后的固体用乙腈重结晶得到产品。产品熔点82℃,产率89~95%。本发明所述阻燃剂制备方法简单,原料价格便宜易得,易于大量生产和制做。产品熔点在81~83℃,常温下易于储存。

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