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    一种α-AlH3及制备方法
    1.
    发明公开
    一种α-AlH3及制备方法 有权

    公开(公告)号：CN116477575A

    公开(公告)日：2023-07-25

    申请号：CN202310222224.6

    申请日：2023-03-09

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 秦明娜 ,  石强 ,  唐望 ,  姜俊 ,  王子俊 ,  陈亚杰 ,  郭涛 ,  汪伟

    IPC: C01B6/06 ,  C06B27/00

    Abstract: 本发明公开一种α‑AlH3及制备方法，将LiAlH4和AlCl3混合反应制备得到AlH3醚合物，将AlH3醚合物加入限域溶剂中反应得到α‑AlH3，所述限域溶剂包括甲苯和N‑甲基吡咯烷酮、硅酮、二苯醚中的任意一种。本发明的所用有限域溶剂使AlH3醚合物易脱醚转晶，且所用溶剂均可回收利用，整个操作过程简单可行。制备的产品热稳定性高。

    5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法
    4.
    发明公开
    5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN106632124A

    公开(公告)日：2017-05-10

    申请号：CN201611084276.8

    申请日：2016-11-30

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 黄晓川 ,  郭涛 ,  王子俊 ,  刘敏 ,  邱少君 ,  姚冰洁 ,  李洪丽 ,  姜俊 ,  唐望 ,  吕英迪 ,  张彦 ,  陈志强 ,  石强 ,  郑晓东

    IPC: C07D271/06

    CPC classification number: C07D271/06

    Abstract: 本发明公开了一种5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法，5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑结构式如下所示：本发明以二氨基乙二肟和氯甲酰乙酸乙酯为原料，包括以下步骤：(1)将乙二醇二甲醚和吡啶依次加入到反应瓶中，待搅拌均匀后，分批加入二氨基乙二肟，搅拌至完全溶解后，滴加氯甲酰乙酸乙酯，30～50℃条件下反应20～40min；(2)将步骤(1)所得反应液加热至80～120℃继续反应1～3h后，将反应液倒入水中，经氯仿萃取、干燥以及减压蒸馏等步骤得到5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑。本发明提供的合成方法易于操作且反应收率较高。本发明主要用于5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成。

    5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法
    5.
    发明授权
    5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法 失效

    公开(公告)号：CN104016932B

    公开(公告)日：2016-08-17

    申请号：CN201410275703.5

    申请日：2014-06-19

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 黄晓川 ,  郭涛 ,  刘敏 ,  王子俊 ,  邱少君 ,  唐望 ,  姜俊 ,  秦明娜 ,  石强 ,  李洪丽 ,  吕英迪 ,  郑晓东 ,  陈志强 ,  张彦 ,  姚冰洁

    IPC: C07D249/14 ,  C07C281/06

    Abstract: 本发明公开了一种5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐合成方法，其结构式如下：本发明以5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑为原料，包括以下步骤：(1)将5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑在0℃下分批加入到硝酸和硝酸铵体系中，5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4～8，搅拌15min，然后将温度升至25℃，反应1.5h，反应液倒入冰水中，经过滤、洗涤和干燥得到5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑。(2)温度为60℃条件下，将5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中，5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05，搅拌20min，滴加质量分数为35％的盐酸至pH值为4～7，将温度降至25℃，体系中析出白色产物5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐。本发明主要用于制备5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐。

    1-甲基-5-氨基四唑合成方法
    6.
    发明授权
    1-甲基-5-氨基四唑合成方法 失效

    公开(公告)号：CN103351354B

    公开(公告)日：2015-08-12

    申请号：CN201310229592.X

    申请日：2013-06-09

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 石强 ,  唐望 ,  秦明娜 ,  吕英迪 ,  姜俊 ,  张彦 ,  陈志强 ,  李洪丽 ,  郑晓东 ,  邱少君 ,  王民昌 ,  郭涛 ,  刘敏

    IPC: C07D257/06

    Abstract: 本发明公开了一种1-甲基-5-氨基四唑的合成方法，以5-氨基四唑一水合物为原料，将5-氨基四唑一水合物和蒸馏水加入反应瓶，在20℃～25℃搅拌下，加入质量浓度为7.0%～7.5%的氢氧化钠水溶液，在温度20℃～25℃搅拌下，加入含有硫酸二甲酯的有机溶剂，加热升温至88℃～93℃反应1.5～4.5小时，得到1-甲基-5-氨基四唑化合物。其中5-氨基四唑一水合物与硫酸二甲酯的摩尔比为1：0.52；硫酸二甲酯与有机溶剂质量体积比为1：2.0～10.2；有机溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯，或甲苯和氯苯体积比为1：1混合溶剂。该方法操作简便，反应过程中不需要反复调整反应液的碱性，反应收率较高，副产物较少。

    纳米四氧化三铁的制备方法
    8.
    发明授权
    纳米四氧化三铁的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN102557150B

    公开(公告)日：2013-09-25

    申请号：CN201110366379.4

    申请日：2011-11-18

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 石强 ,  吕英迪 ,  邱少君 ,  郑晓东 ,  唐望

    IPC: C01G49/08 ,  B82Y40/00

    Abstract: 本发明公开了一种纳米四氧化三铁的制备方法。本发明的制备方法包括如下步骤：(1)将水溶性Fe2+盐与水溶性Fe3+盐按比例溶解于蒸馏水中，得到A液，水溶性Fe2+盐与水溶性Fe3+盐摩尔比为1∶0.8～2；将肼类化合物与蒸馏水混溶，得到B液。惰性气体保护下，搅拌下温度2℃～25℃，将B液滴加入A液中，反应完毕，分离出固体，洗涤、干燥，得到FeO(OH)。(2)将所得FeO(OH)置反应釜中，加入碱性液体，温度100～200℃，反应10～24小时，反应完毕后冷却至室温，分离出固体，并将固体洗涤、干燥，得到四氧化三铁纳米粒子。本发明主要用于纳米级四氧化三铁的制备。

    3-氨基-4-羟基呋咱的合成方法
    9.
    发明公开
    3-氨基-4-羟基呋咱的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN103086998A

    公开(公告)日：2013-05-08

    申请号：CN201310046823.3

    申请日：2013-01-30

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 郭涛 ,  雷鸣 ,  刘敏 ,  邱少君 ,  葛忠学 ,  姜俊 ,  唐望 ,  郑晓东 ,  李红丽 ,  秦明娜 ,  石强 ,  吕英迪 ,  陈志强 ,  张彦 ,  王子俊

    IPC: C07D271/08

    Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-4-羟基呋咱的合成方法，3-氨基-4-羟基呋咱的结构式如下所示：该方法以3，4-二氨基呋咱为原料，包括以下步骤：将3，4-二氨基呋咱和20～30％(质量)硫酸搅拌下加入反应瓶中，在温度-5℃～5℃，将亚硝酸钠的水溶液滴加到反应瓶中，控制滴加时间为1.5～2.5h，滴加完亚硝酸钠的水溶液后，在温度-5～5℃反应2～3h，搅拌下自然升温至20℃～25℃后，水浴加热升温至40℃～60℃，反应10～20min后，冷却至温度0℃～5℃，搅拌20～40min，过滤，所得滤饼经洗涤，干燥得到3-氨基-4-羟基呋咱。本发明主要用于3-氨基-4-羟基呋咱的制备。

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