公开(公告)号：CN107056655A

公开(公告)日：2017-08-18

申请号：CN201710054194.7

申请日：2017-01-22

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 李成金 ,  张忠根 ,  贺从主 ,  高宏宇 ,  刘禹 ,  杨坤

IPC分类号： C07C261/04

CPC分类号： C07C261/04

摘要： 本发明公开了一种1‑氨基‑1‑氰氨基‑2,2‑二氰乙烯钠盐的制备方法，包括以下步骤：在反应溶剂中加入双氰胺钠和反应催化剂活性白土，升温至120℃以上滴加定量丙二腈溶液，在120～170℃保温反应2～4小时；将所得的反应液进行热过滤，去除活性白土；将所得的反应液进行减压蒸馏，蒸出反应溶剂；向所得的反应液降温至60℃以下加入定量的甲醇，使产品扩散；继续冷却反应液至20℃以下后，过滤得粗产品；将所得的粗产品，用混合溶剂进行重结晶得产品。本发明所述的1‑氨基‑1‑氰氨基‑2,2‑二氰乙烯钠盐的制备方法提高了反应收率，使用最经济的混合溶剂水和甲醇精制得到高含量产品，降低生产成本，在工业化生产中能获得更好的经济效益。

公开(公告)号：CN103695495B

公开(公告)日：2014-08-27

申请号：CN201410014076.X

申请日：2014-01-14

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 朱乃昌 ,  杨国民 ,  李成金 ,  贺从主 ,  潘立强 ,  刘翠 ,  袁媛

IPC分类号： C12P17/10 ,  C12R1/125

摘要： 一种制备(1R,4S)-(-)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮的方法，涉及一种生物酶催化水解外消旋内酰胺制备(1R，4S)-(-)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮的方法，属于生物化学工程领域。具体涉及采用一种廉价的生物酶将外消旋内酰胺进行生物拆分的应的方法，由此得到手性的(1R,4S)-(-)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮。该反应体系为，在260g(40mmol，PH=7.0～7.5)磷酸缓冲溶液中，分别加入10～100g(±)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮和0.2～20g生物酶---枯草芽孢杆菌菌粉，在5～35℃反应10～48小时，转化率≥90％，产品ee值≥99.5％。由于本专利使用的生物酶成本仅为产品售价的1～3％，因此本专利具有极好的经济性和技术可行性。解决了现目前制备方法存在的生产成本高，成品价格昂贵的问题。

公开(公告)号：CN103695495A

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201410014076.X

申请日：2014-01-14

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 朱乃昌 ,  杨国民 ,  李成金 ,  贺从主 ,  潘立强 ,  刘翠 ,  袁媛

IPC分类号： C12P17/10 ,  C12R1/125

摘要： 一种制备(1R,4S)-(-)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮的方法，涉及一种生物酶催化水解外消旋内酰胺制备(1R，4S)-(-)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮的方法，属于生物化学工程领域。具体涉及采用一种廉价的生物酶将外消旋内酰胺进行生物拆分的应的方法，由此得到手性的(1R,4S)-(-)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮。该反应体系为，在260g(40mmol，PH=7.0～7.5)磷酸缓冲溶液中，分别加入10～100g(±)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮和0.2～20g生物酶---枯草芽孢杆菌菌粉，在5～35℃反应10～48小时，转化率≥90％，产品ee值≥99.5％。由于本发明使用的生物酶成本仅为产品售价的1～3％，因此本发明具有极好的经济性和技术可行性。解决了现目前制备方法存在的生产成本高，成品价格昂贵的问题。

公开(公告)号：CN107056655B

公开(公告)日：2018-12-04

申请号：CN201710054194.7

申请日：2017-01-22

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 李成金 ,  张忠根 ,  贺从主 ,  高宏宇 ,  刘禹 ,  杨坤

IPC分类号： C07C261/04

摘要： 本发明公开了一种1‑氨基‑1‑氰氨基‑2,2‑二氰乙烯钠盐的制备方法，包括以下步骤：在反应溶剂中加入双氰胺钠和反应催化剂活性白土，升温至120℃以上滴加定量丙二腈溶液，在120～170℃保温反应2～4小时；将所得的反应液进行热过滤，去除活性白土；将所得的反应液进行减压蒸馏，蒸出反应溶剂；向所得的反应液降温至60℃以下加入定量的甲醇，使产品扩散；继续冷却反应液至20℃以下后，过滤得粗产品；将所得的粗产品，用混合溶剂进行重结晶得产品。本发明所述的1‑氨基‑1‑氰氨基‑2,2‑二氰乙烯钠盐的制备方法提高了反应收率，使用最经济的混合溶剂水和甲醇精制得到高含量产品，降低生产成本，在工业化生产中能获得更好的经济效益。

公开(公告)号：CN106117112B

公开(公告)日：2017-07-18

申请号：CN201610542563.2

申请日：2016-07-02

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 杨国民 ,  贺从主 ,  贾有朋 ,  李金玉 ,  刘禹

IPC分类号： C07D209/52

摘要： 一种制备(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮的方法，本发明涉及一种制备(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮的方法，步骤如下：先在乙酸钠的水溶液中用亚硫酸钠和甲基磺酰氯生成甲基亚磺酸钠，然后加入定量的卤代烃溶剂和环戊二烯单体，再向该反应液中滴加由氯化氰单体和卤代烃组成的溶液，同时用乙酸钠水溶液调节反应体系的PH值在特定的范围内，反应结束后，经过萃取、调PH值和浓缩工序得到纯度≥98％，收率≥94％的(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮。本专利具有产品质量好、收率高、原料成本低、工艺简单、易于操作等优点，因此在工业化生产中将具有更好的经济优势和极强的竟争力。

公开(公告)号：CN106117112A

公开(公告)日：2016-11-16

申请号：CN201610542563.2

申请日：2016-07-02

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 杨国民 ,  贺从主 ,  贾有朋 ,  李金玉 ,  刘禹

IPC分类号： C07D209/52

CPC分类号： C07D209/52

摘要： 一种制备(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮的方法，本发明涉及一种制备(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮的方法，步骤如下：先在乙酸钠的水溶液中用亚硫酸钠和甲基磺酰氯生成甲基亚磺酸钠，然后加入定量的卤代烃溶剂和环戊二烯单体，再向该反应液中滴加由氯化氰单体和卤代烃组成的溶液，同时用乙酸钠水溶液调节反应体系的PH值在特定的范围内，反应结束后，经过萃取、调PH值和浓缩工序得到纯度≥98％，收率≥94％的(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮。本专利具有产品质量好、收率高、原料成本低、工艺简单、易于操作等优点，因此在工业化生产中将具有更好的经济优势和极强的竟争力。

公开(公告)号：CN105237423A

公开(公告)日：2016-01-13

申请号：CN201510618249.3

申请日：2015-09-24

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 杨国民 ,  贺从主 ,  李金玉 ,  刘翠

IPC分类号： C07C229/64 ,  C07C227/04

摘要： 3-氨基-4-羟基苯甲酸的制备方法，本发明公开了一种3-氨基-4-羟基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：1)在100～105℃下，将3-硝基-4-氯苯甲酸与氢氧化钠溶液反应，后经降温、中和、过滤，得到3-硝基-4-羟基苯甲酸；2)在室温下，将3-硝基-4-羟基苯甲酸溶解于水，后用无机碱溶液调节，加入催化剂，在95～100℃、加压还原反应后，经降温、过滤、酸化、脱色、还原、再经过热过滤、浓缩后析出得到的滤饼为3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐；3)在室温下，将3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐溶解于水，用无机碱溶液调节后经浓缩、冷却至0～5℃析出、过滤，得到3-氨基-4-羟基苯甲酸。采用该方法制备的产品具有质量好、收率高、环保等特点。解决了现有方法存在的问题。

公开(公告)号：CN205051895U

公开(公告)日：2016-02-24

申请号：CN201520772476.7

申请日：2015-09-30

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 贺从主 ,  贾有朋 ,  高宏宇

IPC分类号： H05B3/08 ,  H01R24/58

摘要： 一种接线柱可调式加热杆，属加热装置的设计与制造技术领域。将加热杆本体设置为两部分，在本体的后部带有插头部分，在本体的前部带有插座部分。在隔热密封盖内带有电极插孔，在电极插孔内带有金属弹片。本实用新型的使用方法是将插头部分上的电极插头插入插座电极插孔内，由插孔内的金属弹片连通电源即可。它的特点是根据现场工作实际情况，调节插头上电极的插入深度，使得加热部分与接线柱保持大的距离，这样即可使接线柱部分受热量小，使得接线柱螺帽不易被氧化，线皮被融化。延长了设备的使用寿命。其结构简单、设计合理。经实验表明效果理想。安装和维修特别方便，适用于各种环境条件下工作。解决了现有设备存在的问题。

公开(公告)号：CN205031934U

公开(公告)日：2016-02-17

申请号：CN201520733076.5

申请日：2015-09-21

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 贺从主 ,  贾有朋 ,  高宏宇

IPC分类号： B01D21/02 ,  B01D21/24 ,  B01D21/28

摘要： 一种液体连续分离器，涉及用于化工设备精馏塔上的液体分离器，具体是一种可对水料混合液进行连续分离的液体分离器。在筒体内带有斜向折流板，在斜向折流板的下部有一导流孔。本实用新型的使用是将其安装在精馏塔冷却槽下部，经冷去后的水物混合液经水料进口进入到筒体内，水料在下落时直接冲击到斜向导流板斜面上，使水料液滴在上部分离区内与导流板和筒体内壁经过多次碰撞后破碎，使混合液中的水和物料分离、凝聚，使水和物料彻底分离。本实用新型结构简单，设计合理。由于在筒体内带有斜向折流板使得水和物料在碰撞破碎中实现分离，加快了分离速度，实现了连续分离的效果，解决了现有分离方式和设备存在的问题。