公开(公告)号：CN115124588B

公开(公告)日：2024-05-07

申请号：CN202210876212.0

申请日：2022-07-25

申请人： 苏州永健生物医药有限公司

发明人： 赵森淼 ,  宋丰奎 ,  周世瑕

IPC分类号： C07J71/00

摘要： 本发明公开了一种从醉茄中富集醉茄内酯糖苷类成分的方法，包括：将干燥的醉茄根粉碎或切片，加水，控温浸泡，加入乙醇，升温搅拌提取；将提取液浓缩，缓慢加入大孔树脂吸附，充分吸附后以乙醇水系统洗脱，收集洗脱液；将洗脱液减压浓缩，调整浓缩液乙醇水比例，冷却，静置，过滤，滤液浓缩，减压烘干，粉碎，得到富含醉茄内酯糖苷的组分。本发明通过温度的控制与溶剂的选择，尽可能保留原料中的醉茄内酯糖苷类，且可以提高组分中醉茄内酯糖苷类的含量，可得到醉茄内酯糖苷类含量在40%‑55%的醉茄提取物组分，该工艺还能有效降低最终产物中醉茄内酯类（如醉茄素A）成分的含量。

公开(公告)号：CN115215827B

公开(公告)日：2024-02-06

申请号：CN202210931097.2

申请日：2022-08-04

申请人： 苏州永健生物医药有限公司

发明人： 赵森淼 ,  宋丰奎 ,  周世瑕

IPC分类号： C07D311/32 ,  C07D311/40

摘要： 集制备流程中目标产物转移率高。本发明公开了一种从毛建草中富集制备北美圣草素的方法，将毛建草碎料脱脂、干燥；将物料加入酸水中，加热搅拌提取；将丙酮加入提取液中，搅拌提取，过滤，减压浓缩，再次过滤，得到沉淀物；将沉淀物中加入碳酸氢钠水溶液，搅拌，过滤，调节滤液pH值加入乙醇溶解；将溶解液经大孔树脂吸附，以乙醇‑水系统洗脱，低浓度乙醇脱盐，收集高浓度乙醇洗脱组分，减压回收溶剂，得到浓缩液；将浓缩液与聚酰胺拌样，溶剂挥干后倒入聚酰胺柱，以乙醇‑水系统洗脱，收集50‑(56)对比文件Dong-Mei Ren et al..Separation andstructure determination of twodiastereomeric pairs of enantiomers fromDracocephalum rupestre by high-performance liquid chromatography withcircular dichroism detection.J.Chromatogr. A .2007,第1161卷第334-337页.

公开(公告)号：CN116041286A

公开(公告)日：2023-05-02

申请号：CN202211670412.7

申请日：2022-12-25

申请人： 苏州永健生物医药有限公司

发明人： 刘亚明 ,  宋丰奎

IPC分类号： C07D307/33

摘要： 本发明公开了一种3,3‑二氟‑4‑羟基‑5‑(羟甲基)二氢呋喃‑2(3H)‑酮的制备方法，包括如下步骤：将2‑羟基‑3‑氧代戊二酸加入到第一溶剂中，加入缩合剂，制得3,5‑二氧代四氢呋喃‑2‑羧酸；将3,5‑二氧代四氢呋喃‑2‑羧酸和2‑溴‑2,2‑二氟乙酸乙酯加入到第二溶剂中，再加入碱，反应制得4,4‑二氟‑3,5‑二氧代四氢呋喃‑2‑羧酸；将4,4‑二氟‑3,5‑二氧代四氢呋喃‑2‑羧酸加入到第三溶剂中，经还原剂还原，制得3,3‑二氟‑4‑羟基‑5‑(羟甲基)二氢呋喃‑2(3H)‑酮。本发明工艺简单、易操作、环保无污染、易于工业规模化生产，且反应条件温和，转化率高，产品质量好。

公开(公告)号：CN115068537A

公开(公告)日：2022-09-20

申请号：CN202210796408.9

申请日：2022-07-06

申请人： 苏州永健生物医药有限公司

发明人： 赵森淼 ,  宋丰奎 ,  周世瑕

IPC分类号： A61K36/815 ,  A61P25/28 ,  A61P39/06 ,  A61K127/00

摘要： 本发明公开了一种枸杞叶中亚精胺类成分的富集制备方法，包括步骤：将干燥的枸杞叶经乙醇水溶剂渗漉，渗漉液回收溶剂，加入硅胶搅拌，干燥后粉碎，得到提取物粉末；将提取物粉末倒入乙酸乙酯‑正己烷混合溶液中，常温搅拌，提取后过滤，得到不溶物粉末；将不溶物粉末重复S2，干燥，粉碎，以聚乙二醇‑水体系为溶剂，调节pH，减压蒸馏，收集馏分；将馏分经大孔树脂柱，以乙醇‑水系统洗脱，制得到富含亚精胺类的组分。本发明通过溶剂提取，树脂纯化与蒸馏手段结合，得到亚精胺类组分含量纯度相比与枸杞叶原料提升数百倍，可达8‑12%。

公开(公告)号：CN111013185A

公开(公告)日：2020-04-17

申请号：CN201911137697.6

申请日：2019-11-19

申请人： 苏州永健生物医药有限公司

发明人： 赵淼淼 ,  宋丰奎 ,  周世暇

IPC分类号： B01D11/02

摘要： 本发明公开了一种鳄椒中特征性酚类的富集方法，包括以下加工步骤：S1、以干燥的鳄椒种子为原料，粉碎过20目筛粉；S2、过筛的鳄椒种子粉末加入适量的正己烷，40~45℃搅拌提取后，冷却，静置，从上层抽提出溶剂回收；S3、重复以上正己烷提取步骤两次，提取完后的鳄椒种子粉末加入95%丙酮或95%乙醇，35-40℃搅拌提取，过滤，滤液减压浓缩；S4、滤液浓缩至一定程度时，放出，减压烘干。本发明从鳄椒相关种属的植物种子中根据其特征性酚类成分的理化性质，通过温度控制与溶剂选择得到酚类成分保留完整的，含量较高的鳄椒提取物。

公开(公告)号：CN102964287A

公开(公告)日：2013-03-13

申请号：CN201210452448.8

申请日：2012-11-13

申请人： 苏州永健生物医药有限公司

发明人： 王伸勇 ,  宋丰奎 ,  王晓俊 ,  胡隽恺

IPC分类号： C07D209/10

摘要： 本发明提供了一种盐酸维拉佐酮中间体3-（4-氯丁基）-5-氰基吲哚新的合成方法，属于药物合成技术领域。它解决了现有技术中合成3-（4-氯丁基）-5-氰基吲哚收率较低，使用具有危险性的硼氢化钠和无水三氯化铝为还原催化剂等问题。该合成方法步骤为：（1）醇溶解：在氮气或惰性气体保护下将1.1-二甲氧基-6-氯己烷溶于醇和水混合溶液中，升温至溶解；（2）Fischer吲哚关环反应：将4-氰基苯肼盐酸盐、醇和纯水的混合溶剂缓慢滴加到步骤（1）的反应液中，进行Fischer吲哚关环，抽滤，重结晶，得3-（4-氯丁基）-5-氰基吲哚。本方法反应较为温和，操作简单，最终产品收率高，质量好。

公开(公告)号：CN116283991A

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202310063948.0

申请日：2023-02-06

申请人： 苏州永健生物医药有限公司

发明人： 刘亚明 ,  宋丰奎

IPC分类号： C07D475/04

摘要： 本发明公开了一种L‑5‑甲基四氢叶酸钙的制备方法，包括如下步骤：步骤S1：将叶酸、还原酶、手性还原剂、溶剂加入压力釜中，通氢气在预定条件下反应，检测反应结束，过滤反应液制得L‑四氢叶酸；步骤S2：在水中加入L‑四氢叶酸，再加入甲醛，最后加入还原剂，反应制得L‑5‑甲基四氢叶酸，调PH至7，得到L‑5‑甲基四氢叶酸水溶液；步骤S3：在L‑5‑甲基四氢叶酸溶液中加入钙试剂反应，过滤烘干后制得成品L‑5‑甲基四氢叶酸钙。本发明制备方法工艺简单，手性纯度高，易操作，环保无污染，钙试剂安全无残留，成本低廉，操作安全，易于工业规模化生产，转化率高，产品质量好。

公开(公告)号：CN116239475A

公开(公告)日：2023-06-09

申请号：CN202211722957.8

申请日：2022-12-30

申请人： 苏州永健生物医药有限公司

发明人： 刘亚明 ,  宋丰奎

IPC分类号： C07C209/48 ,  C07C209/26 ,  C07C211/14 ,  C07C269/06 ,  C07C271/20

摘要： 本发明公开了一种亚精胺的制备方法，包括S1)将N‑BOC‑1,4‑丁二胺和氰基乙酸加入到溶剂中，分批加入缩合剂，制得叔丁基(4‑((2‑氰基‑2‑氧代乙基)氨基)丁基)氨基甲酸酯；S2)将叔丁基(4‑((2‑氰基‑2‑氧代乙基)氨基)丁基)氨基甲酸酯、BOC酸酐和Pd/C依次加入甲醇中，通氢气加压，升温，反应制得粗品多BOC取代的亚精胺；S3)脱除BOC，蒸干溶剂，精馏，制得纯品的亚精胺。本发明制备方法工艺简单，易操作，环保无污染，成本低廉，操作安全，易于工业规模化生产，转化率高，产品与杂质易分离，产品纯度高。

公开(公告)号：CN116162029A

公开(公告)日：2023-05-26

申请号：CN202211596304.X

申请日：2022-12-12

申请人： 苏州永健生物医药有限公司

发明人： 刘亚明 ,  宋丰奎

IPC分类号： C07C209/62 ,  C07C211/14 ,  C07C249/16 ,  C07C251/88 ,  C07C45/29 ,  C07C47/14

摘要： 本发明公开了一种精胺的制备方法，包括如下步骤：S1)将3‑氯丙醇和氧化剂加入第一溶剂中，反应制得3‑氯丙醛；S2)将3‑氯丙醛溶于第二溶剂中，加入盐酸肼，缩合制得1,2‑双(3‑氯丙基)肼；S3)将1,2‑双(3‑氯丙基)肼溶于第三溶剂，加入第一催化剂，并加入六氢哒嗪，反应得到1,2,7,8,10,11,12,13‑八氢吡啶并[1,2‑a][1,2,6,7]四氮芥；S4)将1,2,7,8,10,11,12,13‑八氢吡啶并[1,2‑a][1,2,6,7]四氮芥溶于第四溶剂中，并加入第二催化剂，加氢反应制得精胺。本发明制备工艺更加简单，且易操作，环保无污染，成本低廉，操作安全，易于工业规模化生产，转化率高，产品质量好。

公开(公告)号：CN115227650A

公开(公告)日：2022-10-25

申请号：CN202211011305.3

申请日：2022-08-23

申请人： 苏州永健生物医药有限公司

发明人： 赵森淼 ,  宋丰奎 ,  周世瑕

IPC分类号： A61K9/127 ,  A61K36/11 ,  A61K47/28 ,  A61P9/00 ,  A61P9/10 ,  A61P21/00

摘要： 本发明公开了一种卷柏精油脂质体的制备方法，包括将二棕榈酸磷脂酰胆碱和胆固醇的混合物加入容器中，并向容器中加入有机溶剂，加热，搅拌溶解后，减压旋转蒸发至器壁上形成薄膜，真空干燥；加入PBS缓冲液，进行超声处理、和/或将容器旋转，形成混悬液，其中，超声处理、和/或容器旋转至器壁上薄膜完全脱落，用以均匀分散形成混悬液；将卷柏精油缓慢加入混悬液中，低温下进行超声处理，0.45μm微孔滤膜过滤，制得制得卷柏精油脂质体。本发明提供一种卷柏精油的脂质体承载方式，具有良好的储存稳定性和使用安全性，通过优化反应条件，卷柏精油包封率达到75%以上，操作简便，易重复。