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公开(公告)号：CN104030944B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201410255895.3
申请日：2014-06-10
Applicant: 苏州大学张家港工业技术研究院
IPC: C07C245/08 , C09B29/085
CPC classification number: C07C245/08 , Y02P20/544
Abstract: 本发明提供了一种超临界CO2流体专用偶氮活性分散染料前驱体的制备方法，是在0~5℃条件下，将一定配比的2-氯-4-硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠在聚乙二醇200与水形成的混合溶剂中进行重氮化，然后加入适量尿素去除过量亚硝酸。然后在上述重氮盐反应体系中加入苯胺进行偶合反应，并用碱溶液调节反应液的pH值；反应结束后用去离子水稀释过滤、洗涤，并经真空干燥后得到一种超临界CO2流体专用偶氮活性分散染料的前驱体。本发明提供的制备方法操作简单，反应条件温和，产物产率高，产品质量好，且避免了传统重氮化反应中大量高浓度酸的应用，使反应工艺易于控制和进行，操作更安全，并具有高效、绿色、环保等特点。
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公开(公告)号：CN104030944A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410255895.3
申请日：2014-06-10
Applicant: 苏州大学张家港工业技术研究院
IPC: C07C245/08 , C09B29/085
CPC classification number: C07C245/08 , Y02P20/544
Abstract: 本发明提供了一种超临界CO2流体专用偶氮活性分散染料前驱体的制备方法，是在0~5℃条件下，将一定配比的2-氯-4-硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠在聚乙二醇200与水形成的混合溶剂中进行重氮化，然后加入适量尿素去除过量亚硝酸。然后在上述重氮盐反应体系中加入苯胺进行偶合反应，并用碱溶液调节反应液的pH值；反应结束后用去离子水稀释过滤、洗涤，并经真空干燥后得到一种超临界CO2流体专用偶氮活性分散染料的前驱体。本发明提供的制备方法操作简单，反应条件温和，产物产率高，产品质量好，且避免了传统重氮化反应中大量高浓度酸的应用，使反应工艺易于控制和进行，操作更安全，并具有高效、绿色、环保等特点。
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公开(公告)号：CN104016881B
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201410254599.1
申请日：2014-06-10
Applicant: 苏州大学张家港工业技术研究院
IPC: C07C245/20 , C07B43/00
CPC classification number: C07C245/20 , C07B43/00 , C09B29/0805 , C09B41/00 , C09K3/00
Abstract: 本发明涉及一种用于重氮化反应的溶剂介质。包括相互混合的聚乙二醇和水，聚乙二醇的分子量为200～600，聚乙二醇与水的体积比为1:0.4～1.5。其目的是提供一种具有显著的相转移催化作用，可有效缩短重氮化反应的反应时间，加快重氮化反应的进程，有效防止重氮氨基化合物的形成，保持重氮盐的稳定性，进而可提高重氮盐的产率，所生产的重氮盐质量更好，并且操作工艺简便，生产设备的制造成本低，安全性高，还可减少对环境的污染，让生产工艺更加环保的用于重氮化反应的溶剂介质。
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公开(公告)号：CN104016881A
公开(公告)日：2014-09-03
申请号：CN201410254599.1
申请日：2014-06-10
Applicant: 苏州大学张家港工业技术研究院
IPC: C07C245/20 , C07B43/00
CPC classification number: C07C245/20 , C07B43/00 , C09B29/0805 , C09B41/00 , C09K3/00
Abstract: 本发明涉及一种用于重氮化反应的溶剂介质。包括相互混合的聚乙二醇和水，聚乙二醇的分子量为200～600，聚乙二醇与水的体积比为1:0.4～1.5。其目的是提供一种具有显著的相转移催化作用，可有效缩短重氮化反应的反应时间，加快重氮化反应的进程，有效防止重氮氨基化合物的形成，保持重氮盐的稳定性，进而可提高重氮盐的产率，所生产的重氮盐质量更好，并且操作工艺简便，生产设备的制造成本低，安全性高，还可减少对环境的污染，让生产工艺更加环保的用于重氮化反应的溶剂介质。
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