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公开(公告)号:CN105294807A
公开(公告)日:2016-02-03
申请号:CN201410292857.5
申请日:2014-06-26
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种依西美坦中间体17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮及其制备方法和应用。现有的方法大多总产率较低,不适合工业化生产。本发明提供了一种具有新结构式的依西美坦中间体17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮,其制备方法如下:首先,将盐酸二甲胺和多聚甲醛在异戊醇中回流带水,再加入17-肟基-雄二烯酮进行Mannich反应制得17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮,利用其水解即可制备依西美坦,方法简洁,极具工业化价值。
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公开(公告)号:CN105085599A
公开(公告)日:2015-11-25
申请号:CN201410208236.4
申请日:2014-05-16
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07J21/008 , C07J1/0011
Abstract: 本发明公开了一种依西美坦中间体17,17-乙二氧基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮及其制备方法和应用。现有的方法大多总产率较低,不适合工业化生产。本发明提供了一种具有新结构式的依西美坦中间体17,17-乙二氧基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮,其制备方法如下:首先,将盐酸二甲胺和多聚甲醛在异戊醇中回流带水,再加入雄二烯酮乙二醇缩酮进行Mannich反应制得17,17-乙二氧基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮,利用其水解即可制备依西美坦,方法简洁,极具工业化价值。
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公开(公告)号:CN102351875B
公开(公告)日:2014-07-02
申请号:CN201110272208.5
申请日:2011-09-14
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D493/20
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明提供了一种蒿甲醚生产过程中所产生的母液的回收利用的方法。目前回收利用α-蒿甲醚的方法,单位青蒿素的整体利用率和β-蒿甲醚的总收率较低。本发明将蒿甲醚生产过程中所产生的蒿甲醚母液蒸除甲醇进行浓缩的预处理后,用溶剂萃取,以酸为催化剂,使部分α-蒿甲醚、二氢青蒿素转化为β-蒿甲醚,经中和水洗、浓缩,在甲醇—水体系中重结晶后可产生比较高纯度的β-蒿甲醚。本发明工艺简单,且回收利用所产生的价值较高,可用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN102993029A
公开(公告)日:2013-03-27
申请号:CN201210444206.4
申请日:2012-11-08
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C215/38 , C07C213/04
Abstract: 本发明公开了一种2-二丁胺基-1-(2,7-二氯-9H-芴-4基)-乙醇的制备方法。现有方法中,有的收率低;有的虽然收率高,但产生了新的杂质,同时收率仍有提升空间。本发明以2,7-二氯芴为原料,将酰化反应、还原反应和胺化反应进行顺序反应,即得,其中,还原反应中还原剂与2,7-二氯芴的摩尔比为0.4-1.3:1,胺化反应中胺化促进剂与2,7-二氯芴的摩尔比为0.4-1.3:1。本发明避免了酰化反应、还原反应分离、纯化和干燥步骤所致的产品损失、健康损害和环保等问题,既减少原料用量,又简化了工艺步骤,缩短了生产周期,并降低了生产成本,且显著提高了总收率和产品质量。
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公开(公告)号:CN102351875A
公开(公告)日:2012-02-15
申请号:CN201110272208.5
申请日:2011-09-14
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D493/20
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明提供了一种蒿甲醚生产过程中所产生的母液的回收利用的方法。目前回收利用α-蒿甲醚的方法,单位青蒿素的整体利用率和β-蒿甲醚的总收率较低。本发明将蒿甲醚生产过程中所产生的蒿甲醚母液蒸除甲醇进行浓缩的预处理后,用溶剂萃取,以酸为催化剂,使部分α-蒿甲醚、二氢青蒿素转化为β-蒿甲醚,经中和水洗、浓缩,在甲醇—水体系中重结晶后可产生比较高纯度的β-蒿甲醚。本发明工艺简单,且回收利用所产生的价值较高,可用于工业化生产。
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