甲基三氟乙基碳酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN114456068A

    公开(公告)日:2022-05-10

    申请号:CN202210148487.2

    申请日:2022-02-18

    IPC分类号: C07C68/06 C07C69/96

    摘要: 本发明公开了甲基三氟乙基碳酸酯的合成方法,涉及电池电解液添加剂技术领域,所述合成方法在非活性气体保护下,取三氟乙醇与碳酸二苯酯,在碳酸钠与氢氧化钠组成的催化剂的催化作用下,于120~130℃进行第一次酯交换反应,反应完成后,降温至50~55℃,加入甲醇,维持50~55℃进行第二次酯交换反应,反应完成后,滴加稀盐酸调节至中性,再加入有机相提取,再用碳酸钠水溶液洗涤,分相,浓缩,即得所述甲基三氟乙基碳酸酯。本发明以碳酸钠与氢氧化钠共同作为催化剂,能够使三氟乙醇与碳酸二苯酯反应更加完全;同时考虑到两次酯交换反应的活性不同,通过调整两次酯交换反应的温度,有效保证了反应向最终产物方向进行。

    4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成方法

    公开(公告)号:CN114805047A

    公开(公告)日:2022-07-29

    申请号:CN202110059654.1

    申请日:2021-01-18

    IPC分类号: C07C49/255 C07C45/45

    摘要: 本发明公开了4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮的合成方法,于装有分馏柱(连接冷凝器,并接受瓶用冰盐浴冷却)的反应瓶中,加入无水乙醇,醋酸汞,正丁基乙烯基醚,加热回流,控制分馏柱顶部的温度在36~37℃,蒸出乙基乙烯醚,将乙基乙烯醚与三氟乙酸酐混合后加入脱酸剂,于50‑110℃下反应2‑4小时得到4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮。本发明采用三氟乙酸酐代替三氟乙酰氯作为反应原料,三氟乙酸酐制备简单,便于获取,便于大批量生产4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮。

    一种1-丙烯-1,3-磺酸内酯的制备方法

    公开(公告)号:CN113929655A

    公开(公告)日:2022-01-14

    申请号:CN202010666824.8

    申请日:2020-07-13

    IPC分类号: C07D327/04 B01J31/02

    摘要: 本发明公开了一种1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯的制备方法,包括用炔丙醇与碱金属亚硫酸盐或亚硫酸氢盐在催化剂的作用下进行加成反应,加成反应结束后加入无机酸或有机酸进行酸化,分离出酸化后的产物,然后进行环合成反应,再分离得到1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯产品,关键是:所述的加成反应中催化剂的成分按质量百分比组成为:由60‑80%的鎓盐与20‑40%的冠醚组成。本发明的有益效果是,通过改变催化剂的种类,使一种1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯的产品反应速度大大加快,收率达到98%,同时产品纯度大幅度提高。