公开(公告)号：CN104086442A

公开(公告)日：2014-10-08

申请号：CN201410335147.6

申请日：2014-07-14

Applicant: 盐城鼎龙化工有限公司 ,  浙江鼎龙科技有限公司

Inventor： 金宁人 ,  陈汉庚 ,  何彪 ,  胡淑祥 ,  郑志国 ,  方海波 ,  曹义文

IPC: C07C211/51 ,  C07C211/47 ,  C07C209/00 ,  C07C209/86

Abstract: 一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，主要涉及反应产物2,5-二氨基甲苯与邻甲苯胺的有效分离以及2,5-二氨基甲苯硫酸盐产品中邻甲苯胺的去除技术。以2-氨基偶氮甲苯为原料，经还原性金属铁或者锌等偶氮键断裂还原一步反应后，或采用先蒸出副产物邻甲苯胺并滤除金属泥后，再采用碱性萃取及活性炭吸附脱色直至OT微量后，与硫酸反应制得高品质2,5-TDAS，收率在70～86％之间；或先蒸出副产物邻甲苯胺，再滤除金属泥，向所得滤液中加入硫酸过滤先取出2,5-TDAS粗品，再酸碱活性炭反复吸附脱色去除产品中OT，总收率在65～76％之间。产品2,5-TDAS以高品质、低毒型、优先用于化妆品，邻甲苯胺含量小于10ppm。碱性萃取及活性炭吸附脱色处理技术，能降低能耗、提高产能，以及大大减少废水量。

公开(公告)号：CN101450904A

公开(公告)日：2009-06-10

申请号：CN200710157170.0

申请日：2007-12-05

Applicant: 盐城鼎龙化工有限公司

Inventor： 金宁人 ,  郑志国 ,  曹义文 ,  金宁东 ,  方海波

IPC: C07C211/50 ,  C07C209/42

Abstract: 本发明提供了一种2，5－二氨基甲苯及其硫酸盐的经济合成方法。邻甲苯胺(OT)在无机酸的水溶液中亚硝酸钠作用下进行重氮－偶合反应得到2－氨基偶氮甲苯(C.I.11160)，再经金属或催化剂(Zn或Ni、Pd/C或Raney－Ni)存在下的还原氢解反应、同时水蒸汽蒸出副产物邻甲苯胺供循环，并过滤后合成2，5－二氨基甲苯水溶液，进而依次制备2，5－二氨基甲苯硫酸盐(2，5－TDAS)及其游离2，5－二氨基甲苯(2，5－TDA)系列产品。其中一锅法原位合成技术，更具有操作方便、收率高、设备常规，OT回收循环率更高、废水易处理并减少排放40％以上，可有效实施清洁生产及产生循环经济等特征。

公开(公告)号：CN101209998A

公开(公告)日：2008-07-02

申请号：CN200610155719.8

申请日：2006-12-31

Applicant: 盐城鼎龙化工有限公司

Inventor： 金宁人 ,  郑志国 ,  曹义文 ,  金宁东 ,  王学杰

IPC: C07D263/57

Abstract: 本发明涉及一种5－氨基－6－羟基－2－(对羧基苯基)苯并噁唑(ABA)的合成方法。以5－硝基－6－羟基－2－(对甲氧羰基苯基)苯并噁唑(NHAB)为原料，在水溶剂中60～100℃下经碱性物质水解，再直接在还原剂的作用下一锅法原位合成所述的ABA，所述的碱性物质为碱金属的碳酸盐，NHAB与碱性物质投料质量比为1∶0.8～2.25；所述的还原剂为连二亚硫酸钠Na2S2O4或氢气，还原剂为Na2S2O4时，用量为NHAB质量的2.0～3.0倍。本发明工艺简练，收率高，对设备要求低；采用的溶剂为水，避免了有机溶剂的引入，降低了生产成本，又不污染环境，制得的ABA纯度高，缩聚效果更好，呈现良好的工业化前景。

公开(公告)号：CN103664622B

公开(公告)日：2016-01-13

申请号：CN201210346910.6

申请日：2012-09-18

Applicant: 浙江工业大学 ,  盐城鼎龙化工有限公司

Inventor： 金宁人 ,  赵德明 ,  张建庭 ,  郑志国 ,  张清义

IPC: C07C69/84 ,  C07C67/313 ,  C07C235/56 ,  C07C231/12 ,  C07D263/57 ,  C08G69/32 ,  D01F6/60 ,  C08G73/22 ,  D01F6/74

Abstract: 本发明公开了AB型羟基改性高聚物的单体及其中间体和制备方法，所述中间体包括邻位羟基对羧基苯甲酸甲酯（I）、中间体间位羟基对甲氧羰基苯甲酰氯（I’），所述AB型羟基改性高聚物的单体包括AB型羟基改性PPTA的单体（IV）和AB型羟基改性PBO的单体（VIII），式中，R1=H，R2=OH；或者R1=OH，R2=OH；并且R=CH3或C2H5。本发明的AB型单体由于羟基的引入，可提高AB型羟基改性高聚物单体制得的高聚物的耐光性和复合粘结性及轴向抗压性能，而且中间体和单体的制备方法具有高收率、高选择性、符合工业化生产的特点。

公开(公告)号：CN103664622A

公开(公告)日：2014-03-26

申请号：CN201210346910.6

申请日：2012-09-18

Applicant: 浙江工业大学 ,  盐城鼎龙化工有限公司

Inventor： 金宁人 ,  赵德明 ,  张建庭 ,  郑志国 ,  张清义

IPC: C07C69/84 ,  C07C67/313 ,  C07C235/56 ,  C07C231/12 ,  C07D263/57 ,  C08G69/32 ,  D01F6/60 ,  C08G73/22 ,  D01F6/74

Abstract: 本发明公开了AB型羟基改性高聚物的单体及其中间体和制备方法，所述中间体包括邻位羟基对羧基苯甲酸甲酯（I）、中间体间位羟基对甲氧羰基苯甲酰氯（I’），所述AB型羟基改性高聚物的单体包括AB型羟基改性PPTA的单体（IV）和AB型羟基改性PBO的单体（VIII），式中，R1=H，R2=OH；或者R1=OH，R2=OH；并且R=CH3或C2H5。本发明的AB型单体由于羟基的引入，可提高AB型羟基改性高聚物单体制得的高聚物的耐光性和复合粘结性及轴向抗压性能，而且中间体和单体的制备方法具有高收率、高选择性、符合工业化生产的特点。

公开(公告)号：CN101450904B

公开(公告)日：2012-05-02

申请号：CN200710157170.0

申请日：2007-12-05

Applicant: 盐城鼎龙化工有限公司

Inventor： 金宁人 ,  郑志国 ,  曹义文 ,  金宁东 ,  方海波

IPC: C07C211/50 ,  C07C209/42

Abstract: 本发明提供了一种2，5-二氨基甲苯及其硫酸盐的经济合成方法。邻甲苯胺(OT)在无机酸的水溶液中亚硝酸钠作用下进行重氮-偶合反应得到2-氨基偶氮甲苯(C.I.11160)，再经金属或催化剂(Zn或Ni、Pd/C或Raney-Ni)存在下的还原氢解反应、同时水蒸汽蒸出副产物邻甲苯胺供循环，并过滤后合成2，5-二氨基甲苯水溶液，进而依次制备2，5-二氨基甲苯硫酸盐(2，5-TDAS)及其游离2，5-二氨基甲苯(2，5-TDA)系列产品。其中一锅法原位合成技术，更具有操作方便、收率高、设备常规，OT回收循环率更高、废水易处理并减少排放40％以上，可有效实施清洁生产及产生循环经济等特征。

公开(公告)号：CN101209998B

公开(公告)日：2010-05-19

申请号：CN200610155719.8

申请日：2006-12-31

Applicant: 盐城鼎龙化工有限公司

Inventor： 金宁人 ,  郑志国 ,  曹义文 ,  金宁东 ,  王学杰

IPC: C07D263/57

Abstract: 本发明涉及一种5-氨基-6-羟基-2-(对羧基苯基)苯并噁唑(ABA)的合成方法。以5-硝基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并噁唑(NHAB)为原料，在水溶剂中60～100℃下经碱性物质水解，再直接在还原剂的作用下一锅法原位合成所述的ABA，所述的碱性物质为碱金属的碳酸盐，NHAB与碱性物质投料质量比为1∶0.8～2.25；所述的还原剂为连二亚硫酸钠Na2S2O4或氢气，还原剂为Na2S2O4时，用量为NHAB质量的2.0～3.0倍。本发明工艺简练，收率高，对设备要求低；采用的溶剂为水，避免了有机溶剂的引入，降低了生产成本，又不污染环境，制得的ABA纯度高，缩聚效果更好，呈现良好的工业化前景。