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公开(公告)号：CN104112856B
公开(公告)日：2017-12-12
申请号：CN201310131342.2
申请日：2013-04-16
Applicant: 湖南省正源储能材料与器件研究所 , 中南大学
IPC: H01M4/505
Abstract: 本发明公开了一种预烧处理合成金属铝掺杂尖晶石锰酸锂正极材料的方法，包括下列步骤：将碳酸锂、电解二氧化锰、九水合硝酸铝按照一定比例以无水乙醇为分散剂，经球磨、干燥后得到反应前躯体；将前驱体分别在400‑500℃预烧4‑6h，750℃煅烧6‑36h，再置于通有氧气的管式炉中退火处理，自然冷却到室温，研磨过筛即得到锂离子电池正极材料。本发明制得的锂离子电池正极材料具有容量高、循环稳定性好等优点。与现有的技术相比，本发明的工艺简单、实用、成本低，易于实现规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN104628754A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510049889.7
申请日：2015-02-01
Applicant: 湖南省正源储能材料与器件研究所 , 中南大学
IPC: C07F5/02
CPC classification number: C07F5/025
Abstract: 本发明涉及一种锂离子电池电解质盐草酸二氟硼酸锂（LiODFB）的制备方法。该方法包括草酸锂和三氟化硼乙醚在碳酸二甲酯（DMC）等溶剂中催化合成得到含草酸二氟硼酸锂和四氟硼酸锂（LiBF4）的液相混合物和少量未反应的草酸锂固体，过滤后蒸发结晶，得到粗产品LiODFB。粗产品LiODFB经过重结晶后符合锂离子电池电解质盐的要求。收集过滤后的母液和结晶母液，加入草酸和催化剂，催化转化得到主要含LiODFB的液相混合物，再返回到蒸发结晶。该工艺流程成本低廉，制备得到的草酸二氟硼酸锂（LiODFB）的纯度达到99.9%以上，产率在90%以上，操作方便，具有良好的经济效益和环境效益，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104277045A
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201310273371.2
申请日：2013-07-02
Applicant: 湖南省正源储能材料与器件研究所
IPC: C07D487/10
CPC classification number: C07D487/10
Abstract: 本发明公开了一种合成高纯度四氟硼酸螺环季铵盐的快速、简单、高效的方法。该方法包括以下步骤：步骤一，在反应釜中加入碳酸盐、1,4-二氯丁烷、四氢吡咯、碘化钠和甲醇溶剂进行反应得到氯代螺环季铵盐。步骤二：在反应釜中将氯代螺环季铵盐溶于乙醇中再加入氢氧化钠进行离子交换，蒸发溶剂最后得到螺环季铵碱。步骤三：在反应釜中将螺环季铵碱溶于去离子水再加入氟硼酸中和，然后加入活性炭回流去色，再经抽滤、蒸发浓缩，烘干，最后得到水分含量极低的高纯度的四氟硼酸螺环季铵盐。步骤一还可以是把原料加入到球磨罐中进行球磨反应，得到氯代螺环季铵盐。本发明提供的这种四氟硼酸螺环季铵盐的合成方法更加适合工业规模生产。
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公开(公告)号：CN104183805B
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201310198195.0
申请日：2013-05-25
Applicant: 湖南省正源储能材料与器件研究所
Abstract: 本发明涉及一种锂离子电池用的具有陶瓷涂层的隔膜材料的制备方法。包括陶瓷浆料配制、隔膜预处理、精密涂布、烘干等步骤；所制备的产品具有陶瓷涂层致密、均匀、粘接牢固、隔膜热收缩小的特点，对提高锂离子电池安全性能、延长电池寿命具有明显效果。
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公开(公告)号：CN106674232A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201710003547.0
申请日：2017-01-04
Applicant: 湖南省正源储能材料与器件研究所
IPC: C07D487/10
CPC classification number: C07D487/10
Abstract: 本发明公开了一种用离子交换净化法制备高纯螺环季铵盐的方法，主要包括螺环季铵盐粗产品的制备和螺环季铵盐粗产品的提纯。采用两步合成得到的螺环季铵盐粗产品，用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂分别净化除去螺环季铵盐粗产品中金属杂质离子和卤素、硫酸根、磷酸根等杂质阴离子。采用本发明的方法处理后，可限制提高螺环季铵盐产品的纯度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103456921B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201210166317.3
申请日：2012-05-27
Applicant: 湖南省正源储能材料与器件研究所
IPC: H01M4/139
Abstract: 一种采用固液结合工艺制备储能材料的方法，包括如下步骤：将锂化合物，过渡金属化合物和以及相关的非金属化合物按比例称取，湿磨混合均匀，然后在80-120℃下烘干；烘干的混合物在300-600℃范围内热处理3-6小时，冷却后研磨得到前躯体粉末；将前躯体粉末与水混合后装入高压反应釜，密封高压釜，在140—250℃下静置24—56h，经真空干燥后研磨得到超细储能材料粉末。本方法实用范围广，实用于制备LiMO2（M=CoxNiyMnz,0≤x≤1、0≤y≤1、0≤z≤1且x+y+z=1）、LiNixMn2-xO4、LiM'PO4（M'为Fe、Mn、Co、Ni中的一种或多种）、Li3V2(PO4)3、LiV3O8、Li4Ti5O12等储能材料，所得产品颗粒分布均匀，粒径在63-130nm左右，物相纯度高电化学性能优良。
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公开(公告)号：CN104600392A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201510048633.4
申请日：2015-01-30
Applicant: 湖南省正源储能材料与器件研究所
IPC: H01M10/54
Abstract: 本发明公开了一种废旧锂离子电池电解液回收方法，包括以下步骤：1）将废旧锂离子电池解剖，取出电池电芯，把电池电芯放入离心机中分离，得到废电解液；2）将得到废电解液进行过滤、脱色、脱水；3）将脱水后废电解液进行成分分析，补充电解质和有机溶剂调整至锂离子电池所用的电解液成分配比，制成电解液产品。本发明可以实现对废旧锂电池电解液的回收利用，避免电解液对环境的污染，高效环保。回收后的产品可以作为电解液再次返回到锂电池行业，节省了资源、减少了污染。
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公开(公告)号：CN104112856A
公开(公告)日：2014-10-22
申请号：CN201310131342.2
申请日：2013-04-16
Applicant: 湖南省正源储能材料与器件研究所 , 中南大学
IPC: H01M4/505
CPC classification number: H01M4/505 , H01M4/62 , H01M10/0525
Abstract: 本发明公开了一种预烧处理合成金属铝掺杂尖晶石锰酸锂正极材料的方法，包括下列步骤：将碳酸锂、电解二氧化锰、九水合硝酸铝按照一定比例以无水乙醇为分散剂，经球磨、干燥后得到反应前躯体；将前驱体分别在400-500℃预烧4-6h，750℃煅烧6-36h，再置于通有氧气的管式炉中退火处理，自然冷却到室温，研磨过筛即得到锂离子电池正极材料。本发明制得的锂离子电池正极材料具有容量高、循环稳定性好等优点。与现有的技术相比，本发明的工艺简单、实用、成本低，易于实现规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN103456921A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201210166317.3
申请日：2012-05-27
Applicant: 湖南省正源储能材料与器件研究所
IPC: H01M4/139
Abstract: 一种采用固液结合工艺制备储能材料的方法，包括如下步骤：将锂化合物，过渡金属化合物和以及相关的非金属化合物按比例称取，湿磨混合均匀，然后在80-120℃下烘干；烘干的混合物在300-600℃范围内热处理3-6小时，冷却后研磨得到前躯体粉末；将前躯体粉末与水混合后装入高压反应釜，密封高压釜，在140-250℃下静置24-56h，经真空干燥后研磨得到超细储能材料粉末。本方法实用范围广，实用于制备LiMO2（M=CoxNiyMnz,0≤x≤1、0≤y≤1、0≤z≤1且x+y+z=1）、LiNixMn2-xO4、LiM'PO4（M'为Fe、Mn、Co、Ni中的一种或多种）、Li3V2(PO4)3、LiV3O8、Li4Ti5O12等储能材料，所得产品颗粒分布均匀，粒径在63-130nm左右，物相纯度高电化学性能优良。
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公开(公告)号：CN103165896A
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201110413559.3
申请日：2011-12-13
Applicant: 湖南省正源储能材料与器件研究所
Abstract: 本发明涉及锂离子电池正极材料的一种由增稠剂掺杂改性制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法，是针对现有技术中，球磨法制备磷酸铁锂颗粒不均匀，表面碳包覆层强度不稳定等问题提出的一种改进方法。其技术特点是，将水溶性有机碳源或者导电碳黑，在机械搅拌机下，加入配好的一定溶度的增稠剂水溶液中，再在搅拌下加入前躯体粉末，最后将得到的浆料烘干、高温热处理，得到掺杂的、颗粒形貌一致的高性能Li1-xMxFePO4/C粉末。所述方法工艺简单，操作方便，容易实现工业化生产，具有较宽广的应用前景。
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