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公开(公告)号：CN112457163B
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202011442272.9
申请日：2021-01-22
Applicant: 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北师范大学
Abstract: 本发明公开了一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法，所述装置具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，加氢反应柱出口连接有气液分离罐，所述微通道混合器设有两个原料入口，一个原料入口为氢气加料口，另一个原料入口为异佛尔酮加料口，所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接，且加氢反应柱中填装有加氢催化剂；制备时，将原料氢气和异佛尔酮并流进入微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，再进入加氢反应柱中催化加氢，得到含有异佛尔醇的液相产物，气液分离，得异佛尔醇产品；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106045837B
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201610532053.7
申请日：2016-07-08
Applicant: 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
Abstract: 本发明公开的是紫外线吸收剂阿伏苯宗生产废液回收处理方法，包括如下步骤：①螯合反应：将阿伏苯宗生产废液浓缩至阿伏苯宗含量达10%‑12%,向浓缩液中加入氢氧化钠、过渡金属盐水溶液,反应1h后，冷却静置，过滤、水洗，得到阿伏苯宗过渡金属螯合物；②水解反应：将阿伏苯宗螯合物和无机碱投入至甲醇+水混合溶液中，加热搅拌溶解，水解反应2~4小时后用稀盐酸调pH=6，晶体析出，洗涤后得到淡黄色晶体产物阿伏苯宗，熔点83~84℃，产品阿伏苯宗经液相色谱检测，纯度大于99.5%；本发明既可将废液中阿伏苯宗产品回收利用，减少工业生产中的废液量，有效防止工业废液对环境的污染，变废为宝，又能提高阿伏苯宗产品总收率，进一步降低了工业生产成本。
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公开(公告)号：CN106045837A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610532053.7
申请日：2016-07-08
Applicant: 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
Abstract: 本发明公开的是紫外线吸收剂阿伏苯宗生产废液回收处理方法，包括如下步骤：①螯合反应：将阿伏苯宗生产废液浓缩至阿伏苯宗含量达10%‑12%,向浓缩液中加入氢氧化钠、过渡金属盐水溶液,反应1h后，冷却静置，过滤、水洗，得到阿伏苯宗过渡金属螯合物；②水解反应：将阿伏苯宗螯合物和无机碱投入至甲醇+水混合溶液中，加热搅拌溶解，水解反应2~4小时后用稀盐酸调pH=6，晶体析出，洗涤后得到淡黄色晶体产物阿伏苯宗，熔点83~84℃，产品阿伏苯宗经液相色谱检测，纯度大于99.5%；本发明既可将废液中阿伏苯宗产品回收利用，减少工业生产中的废液量，有效防止工业废液对环境的污染，变废为宝，又能提高阿伏苯宗产品总收率，进一步降低了工业生产成本。
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公开(公告)号：CN113149919B
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN202110495266.8
申请日：2021-05-07
Applicant: 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC: C07D251/24
Abstract: 本发明公开了一种紫外线吸收剂天莱施S的醚化合成方法，是以2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪为原料，通过与硼酸和醋酸酐形成的醋酸硼进行硼合反应，得到2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪的硼合物，再在有机溶剂中，弱碱性条件下与卤代异辛烷发生醚化反应，最后经氢氧化钠或氢氧化钾水解得到紫外线吸收剂天莱施S产品，合成产率可达到90%以上，产品纯度98.5%以上；本发明的合成方法产率高，生产成本低，产品纯度高，大大提高了产品市场竞争力。
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公开(公告)号：CN113149919A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110495266.8
申请日：2021-05-07
Applicant: 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC: C07D251/24
Abstract: 本发明公开了一种紫外线吸收剂天莱施S的醚化合成方法，是以2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪为原料，通过与硼酸和醋酸酐形成的醋酸硼进行硼合反应，得到2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪的硼合物，再在有机溶剂中，弱碱性条件下与卤代异辛烷发生醚化反应，最后经氢氧化钠或氢氧化钾水解得到紫外线吸收剂天莱施S产品，合成产率可达到90%以上，产品纯度98.5%以上；本发明的合成方法产率高，生产成本低，产品纯度高，大大提高了产品市场竞争力。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112457163A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011442272.9
申请日：2021-01-22
Applicant: 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北师范大学
Abstract: 本发明公开了一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法，所述装置具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，加氢反应柱出口连接有气液分离罐，所述微通道混合器设有两个原料入口，一个原料入口为氢气加料口，另一个原料入口为异佛尔酮加料口，所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接，且加氢反应柱中填装有加氢催化剂；制备时，将原料氢气和异佛尔酮并流进入微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，再进入加氢反应柱中催化加氢，得到含有异佛尔醇的液相产物，气液分离，得异佛尔醇产品；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111499529B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN202010511623.0
申请日：2020-06-08
Applicant: 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC: C07C227/10 , C07C229/52 , C07C227/42
Abstract: 本发明公开了一种紫外线吸收剂UVA Plus的合成方法，本发明方法的第一步是由采用邻苯二甲酸酐与正己醇进行酯化反应得到中间体邻苯二甲酸单己酯，不需其他溶剂，产率可达99%以上，中间体不需精制直接进行下一步反应；第二步是由3‑羟基‑N,N‑二乙基苯胺与中间体邻苯二甲酸单己酯在复合催化剂的催化下发生酰化反应制备紫外线吸收剂UVA Plus产品，产率90%以上；本发明的合成方法的原材料易得，产品易于精制提纯，收率高，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109970603A
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201810626560.6
申请日：2018-06-19
Applicant: 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/41
Abstract: 本发明公开了一种紫外线吸收剂奥克立林的微通道连续反应合成方法，是以二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯为原料，有机溶剂为反应介质，以甲醇钠溶液或乙醇钠溶液为催化剂，经微通道反应器进行合成的；制备时，首先将二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯、有机溶剂混匀制成原料混合溶液，然后将原料混合溶液和催化剂并流进料至微通道反应器中，反应温度为25～100℃，压力为5.0～6.0MPa，停留时间5～15min，收集出口处的反应液，即得奥克立林粗产品；再将奥克立林粗产品精制即得奥克立林精品，收率≥90%；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110229113B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN201910524555.9
申请日：2019-06-18
Applicant: 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC: C07D251/70
Abstract: 本发明公开了一种紫外吸收剂HEB的制备方法，它是以三聚氰胺和N‑叔丁基‑4‑氯苯甲酰胺为原料，在催化剂和碱存在条件下合成N‑叔丁基‑4‑(4,6‑二氨基‑1,3,5‑三嗪)氨基‑2‑基)苯甲酰胺中间体，再向反应液中加入4‑氯苯甲酸异辛酯和碱继续反应，水洗后蒸馏出溶剂后即可得到二乙基己基丁酰胺基三嗪酮粗产品，粗产品经过重结晶即可得到纯品；本发明采用两步一锅法反应就能制备出目标产物HEB，不仅制备路线简单，而且原料便宜易得，副反应少，收率高于88%，产品的纯度高于99%，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113896660A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111441541.4
申请日：2021-11-30
Applicant: 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC: C07C303/06 , C07C309/44
Abstract: 本发明公开了一种紫外线吸收剂BP‑4的微通道连续磺化合成方法及其装置，包括下述步骤：将2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮溶于卤代烃溶剂中，配制成浓度为1.0mol/L的原料溶液，将2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮溶液和三氧化硫分别以20.0~30.0 ml/min、0.51~0.77 L/min的速度并流进料至微通道反应器，反应温度为50~150℃，压力为0.5~2.0MPa，停留时间1.0~5.0min，收集反应器流出的反应液，得到紫外线吸收剂BP‑4产品溶液，常压蒸馏回收有机溶剂，冷却结晶，精制后得到紫外线吸收剂BP‑4产品，所述BP‑4产品的总合成产率≥95%，纯度≥99%；本发明方法合成产率高，产品纯度高，不产生废水、废酸，绿色环保，生产安全方便，且成本较低，适合工业化生产。
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