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公开(公告)号：CN111499529B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN202010511623.0
申请日：2020-06-08
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07C227/10 , C07C229/52 , C07C227/42
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂UVA Plus的合成方法，本发明方法的第一步是由采用邻苯二甲酸酐与正己醇进行酯化反应得到中间体邻苯二甲酸单己酯，不需其他溶剂，产率可达99%以上，中间体不需精制直接进行下一步反应；第二步是由3‑羟基‑N,N‑二乙基苯胺与中间体邻苯二甲酸单己酯在复合催化剂的催化下发生酰化反应制备紫外线吸收剂UVA Plus产品，产率90%以上；本发明的合成方法的原材料易得，产品易于精制提纯，收率高，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113149919B
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN202110495266.8
申请日：2021-05-07
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂天莱施S的醚化合成方法，是以2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪为原料，通过与硼酸和醋酸酐形成的醋酸硼进行硼合反应，得到2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪的硼合物，再在有机溶剂中，弱碱性条件下与卤代异辛烷发生醚化反应，最后经氢氧化钠或氢氧化钾水解得到紫外线吸收剂天莱施S产品，合成产率可达到90%以上，产品纯度98.5%以上；本发明的合成方法产率高，生产成本低，产品纯度高，大大提高了产品市场竞争力。
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公开(公告)号：CN113149919A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110495266.8
申请日：2021-05-07
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂天莱施S的醚化合成方法，是以2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪为原料，通过与硼酸和醋酸酐形成的醋酸硼进行硼合反应，得到2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪的硼合物，再在有机溶剂中，弱碱性条件下与卤代异辛烷发生醚化反应，最后经氢氧化钠或氢氧化钾水解得到紫外线吸收剂天莱施S产品，合成产率可达到90%以上，产品纯度98.5%以上；本发明的合成方法产率高，生产成本低，产品纯度高，大大提高了产品市场竞争力。
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公开(公告)号：CN112457163A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011442272.9
申请日：2021-01-22
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北师范大学
摘要： 本发明公开了一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法，所述装置具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，加氢反应柱出口连接有气液分离罐，所述微通道混合器设有两个原料入口，一个原料入口为氢气加料口，另一个原料入口为异佛尔酮加料口，所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接，且加氢反应柱中填装有加氢催化剂；制备时，将原料氢气和异佛尔酮并流进入微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，再进入加氢反应柱中催化加氢，得到含有异佛尔醇的液相产物，气液分离，得异佛尔醇产品；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112457163B
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202011442272.9
申请日：2021-01-22
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北师范大学
摘要： 本发明公开了一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法，所述装置具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，加氢反应柱出口连接有气液分离罐，所述微通道混合器设有两个原料入口，一个原料入口为氢气加料口，另一个原料入口为异佛尔酮加料口，所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接，且加氢反应柱中填装有加氢催化剂；制备时，将原料氢气和异佛尔酮并流进入微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，再进入加氢反应柱中催化加氢，得到含有异佛尔醇的液相产物，气液分离，得异佛尔醇产品；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106045837B
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201610532053.7
申请日：2016-07-08
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
摘要： 本发明公开的是紫外线吸收剂阿伏苯宗生产废液回收处理方法，包括如下步骤：①螯合反应：将阿伏苯宗生产废液浓缩至阿伏苯宗含量达10%‑12%,向浓缩液中加入氢氧化钠、过渡金属盐水溶液,反应1h后，冷却静置，过滤、水洗，得到阿伏苯宗过渡金属螯合物；②水解反应：将阿伏苯宗螯合物和无机碱投入至甲醇+水混合溶液中，加热搅拌溶解，水解反应2~4小时后用稀盐酸调pH=6，晶体析出，洗涤后得到淡黄色晶体产物阿伏苯宗，熔点83~84℃，产品阿伏苯宗经液相色谱检测，纯度大于99.5%；本发明既可将废液中阿伏苯宗产品回收利用，减少工业生产中的废液量，有效防止工业废液对环境的污染，变废为宝，又能提高阿伏苯宗产品总收率，进一步降低了工业生产成本。
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公开(公告)号：CN106045837A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610532053.7
申请日：2016-07-08
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
摘要： 本发明公开的是紫外线吸收剂阿伏苯宗生产废液回收处理方法，包括如下步骤：①螯合反应：将阿伏苯宗生产废液浓缩至阿伏苯宗含量达10%‑12%,向浓缩液中加入氢氧化钠、过渡金属盐水溶液,反应1h后，冷却静置，过滤、水洗，得到阿伏苯宗过渡金属螯合物；②水解反应：将阿伏苯宗螯合物和无机碱投入至甲醇+水混合溶液中，加热搅拌溶解，水解反应2~4小时后用稀盐酸调pH=6，晶体析出，洗涤后得到淡黄色晶体产物阿伏苯宗，熔点83~84℃，产品阿伏苯宗经液相色谱检测，纯度大于99.5%；本发明既可将废液中阿伏苯宗产品回收利用，减少工业生产中的废液量，有效防止工业废液对环境的污染，变废为宝，又能提高阿伏苯宗产品总收率，进一步降低了工业生产成本。
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公开(公告)号：CN111499529A
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN202010511623.0
申请日：2020-06-08
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07C227/10 , C07C229/52 , C07C227/42
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂UVA Plus的合成方法，本发明方法的第一步是由采用邻苯二甲酸酐与正己醇进行酯化反应得到中间体邻苯二甲酸单己酯，不需其他溶剂，产率可达99%以上，中间体不需精制直接进行下一步反应；第二步是由3-羟基-N,N-二乙基苯胺与中间体邻苯二甲酸单己酯在复合催化剂的催化下发生酰化反应制备紫外线吸收剂UVA Plus产品，产率90%以上；本发明的合成方法的原材料易得，产品易于精制提纯，收率高，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106986839B
公开(公告)日：2018-02-27
申请号：CN201710293691.2
申请日：2017-04-28
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07D251/70
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂UVT‑150的制备方法，是由下述工艺步骤组成：①芳氨基化反应：向反应器中加入对氨基苯甲酸甲酯和有机溶剂，升温，缓慢滴加三聚氯氰，保温反应后，蒸馏，结晶，得到中间体甲基三嗪酮；②酯交换反应：向反应器中加入甲苯、催化剂和异辛醇，加热，滴加甲基三嗪酮的甲苯溶液，保温反应、蒸馏结晶即得到紫外线吸收剂UVT‑150产品；本发明工艺路线简单，原材料易得，操作方便、收率高，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106986839A
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201710293691.2
申请日：2017-04-28
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07D251/70
CPC分类号： C07D251/70
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂UVT‑150的制备方法，是由下述工艺步骤组成：①芳氨基化反应：向反应器中加入对氨基苯甲酸甲酯和有机溶剂，升温，缓慢滴加三聚氯氰，保温反应后，蒸馏，结晶，得到中间体甲基三嗪酮；②酯交换反应：向反应器中加入甲苯、催化剂和异辛醇，加热，滴加甲基三嗪酮的甲苯溶液，保温反应、蒸馏结晶即得到紫外线吸收剂UVT‑150产品；本发明工艺路线简单，原材料易得，操作方便、收率高，易于工业化生产。
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