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公开(公告)号：CN111995635A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010942558.7
申请日：2020-09-09
申请人： 湖北工程学院
摘要： 本发明公开了一种壳聚糖负载铜膜材料催化制备有机硅化合物的方法，该方法向壳聚糖负载铜膜材料中加水，在室温条件下搅拌均匀，得到混合液；向混合液中加入α,β-不饱和羰基化合物I和(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯，在室温条件下搅拌反应完全；反应结束后，过滤整个反应体系，以四氢呋喃，丙酮依次洗涤，得到滤液，将滤液旋转蒸发浓缩，残留物经不同比例的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂柱层析，分离纯化得到有机硅化合物II。本发明的方法中膜材料的催化活性很高，仅需要使用较低的催化剂用量，即可实现反应物较高的转化率。
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公开(公告)号：CN112778351B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202011631005.6
申请日：2020-12-31
申请人： 湖北工程学院
摘要： 本发明公开了一种β‑二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物的制备方法，该方法向纤维素负载铜纳米粒子中添加四氢呋喃水溶液，在室温条件下，搅拌均匀，得到混合液；向混合液中加入α,β‑不饱和羰基化合物I和(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯，在室温条件下搅拌至反应完全；反应结束后，进行过滤，过滤得到滤液；将上述滤液旋转蒸发浓缩得到残留物，残留物经不同比例的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂进行柱层析，分离提纯得到芳香硝基化合物II。本发明无需添加任何配体，特别是未商业化的特制配体，同样实现了高效制备β‑二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物，不仅降低了成本，而且对环境友好，绿色经济。
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公开(公告)号：CN112321628B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202011357079.5
申请日：2020-11-27
申请人： 湖北工程学院
IPC分类号： C07F7/08
摘要： 本发明公开了一种β‑二甲基苯基硅取代有机腈类化合物的制备方法，该方法首先向壳聚糖负载铜膜材料中加水，在室温条件下，搅拌均匀，得到混合液；向混合液中加入α,β‑不饱和羰基化合物I和(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯，在室温条件下搅拌至反应完全；反应结束后，进行过滤，过滤所得沉淀物分别用四氢呋喃，丙酮洗涤，得到滤液，并回收壳聚糖负载铜膜材料再利用；将滤液旋转蒸发浓缩，残留物经不同比例的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂快速柱色谱，分离提纯得到有机腈类化合物II。本发明的方法中膜材料的催化活性很高，仅需要使用较低的催化剂用量，即可实现反应物较高的转化率。
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公开(公告)号：CN113563370B
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202110862239.X
申请日：2021-07-29
申请人： 湖北工程学院
摘要： 本发明公布了一种壳聚糖负载铜材料催化制备α位有取代基的β‑硼基酮的制备方法，以壳聚糖负载铜材料CS@CuSO4为催化剂，联硼酸频那醇酯B2(pin)2为反应试剂，以水和甲醇为溶剂，添加微量的4‑甲基吡啶后，与含有不同α‑取代丙烯酮的底物，发生硼加成反应，实现目标α位有取代基的β‑硼基酮的制备。利用非均相催化材料利于分离回收的优点，实现了催化剂的循环利用，降低成本，更加绿色经济，环境友好。
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公开(公告)号：CN111995635B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202010942558.7
申请日：2020-09-09
申请人： 湖北工程学院
摘要： 本发明公开了一种壳聚糖负载铜膜材料催化制备有机硅化合物的方法，该方法向壳聚糖负载铜膜材料中加水，在室温条件下搅拌均匀，得到混合液；向混合液中加入α,β‑不饱和羰基化合物I和(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯，在室温条件下搅拌反应完全；反应结束后，过滤整个反应体系，以四氢呋喃，丙酮依次洗涤，得到滤液，将滤液旋转蒸发浓缩，残留物经不同比例的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂柱层析，分离纯化得到有机硅化合物II。本发明的方法中膜材料的催化活性很高，仅需要使用较低的催化剂用量，即可实现反应物较高的转化率。
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公开(公告)号：CN113563370A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110862239.X
申请日：2021-07-29
申请人： 湖北工程学院
摘要： 本发明公布了一种壳聚糖负载铜材料催化制备α位有取代基的β‑硼基酮的制备方法，以壳聚糖负载铜材料CS@CuSO4为催化剂，联硼酸频那醇酯B2(pin)2为反应试剂，以水和甲醇为溶剂，添加微量的4‑甲基吡啶后，与含有不同α‑取代丙烯酮的底物，发生硼加成反应，实现目标α位有取代基的β‑硼基酮的制备。利用非均相催化材料利于分离回收的优点，实现了催化剂的循环利用，降低成本，更加绿色经济，环境友好。
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公开(公告)号：CN112778351A
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN202011631005.6
申请日：2020-12-31
申请人： 湖北工程学院
摘要： 本发明公开了一种β‑二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物的制备方法，该方法向纤维素负载铜纳米粒子中添加四氢呋喃水溶液，在室温条件下，搅拌均匀，得到混合液；向混合液中加入α,β‑不饱和羰基化合物I和(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯，在室温条件下搅拌至反应完全；反应结束后，进行过滤，过滤得到滤液；将上述滤液旋转蒸发浓缩得到残留物，残留物经不同比例的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂进行柱层析，分离提纯得到芳香硝基化合物II。本发明无需添加任何配体，特别是未商业化的特制配体，同样实现了高效制备β‑二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物，不仅降低了成本，而且对环境友好，绿色经济。
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公开(公告)号：CN112321628A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011357079.5
申请日：2020-11-27
申请人： 湖北工程学院
IPC分类号： C07F7/08
摘要： 本发明公开了一种β‑二甲基苯基硅取代有机腈类化合物的制备方法，该方法首先向壳聚糖负载铜膜材料中加水，在室温条件下，搅拌均匀，得到混合液；向混合液中加入α,β‑不饱和羰基化合物I和(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯，在室温条件下搅拌至反应完全；反应结束后，进行过滤，过滤所得沉淀物分别用四氢呋喃，丙酮洗涤，得到滤液，并回收壳聚糖负载铜膜材料再利用；将滤液旋转蒸发浓缩，残留物经不同比例的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂快速柱色谱，分离提纯得到有机腈类化合物II。本发明的方法中膜材料的催化活性很高，仅需要使用较低的催化剂用量，即可实现反应物较高的转化率。
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