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公开(公告)号：CN114702517B
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202210454738.X
申请日：2022-04-27
申请人： 湖北工程学院
摘要： 本发明公开了一种壳聚糖席夫碱负载二价铜材料的制备方法以及在合成β‑硼基酯化合物中的应用。材料以壳聚糖席夫碱为载体，固载的二价铜离子为催化活性成分，具体内容为：壳聚糖席夫碱负载二价铜材料(CX@Cu)为催化剂、联硼酸频那醇酯为硼试剂、纯水为溶剂，分别针对含有不同取代基团的α‑丙烯基酯化合物物进行硼加成反应得到β‑硼基酯化合物。该发明的壳聚糖席夫碱负载二价铜材料符合绿色化学中“省资源、少污染，减成本，可循环”的核心要求。且该方法不使用任何添加即可在水相中合成有机硼化物，为药物分子和活性中间体的制备提供了新的方法，拓宽了制备有机硼化物的底物范围，具有重要的理论和现实意义。
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公开(公告)号：CN114605451B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202210251675.8
申请日：2022-03-15
申请人： 湖北工程学院
摘要： 本发明公开了一种基于壳聚糖功能化铜材料制备β‑硼酰胺的方法，具体包括以下步骤：1)将α‑丙烯酰胺化合物I、联硼酸频那醇酯、壳聚糖席夫碱铜功能材料加入水中，室温下混合搅拌反应；2)反应结束后，进行过滤，分离滤液提纯得到β‑硼酰胺化合物II，将沉淀物洗涤干燥后回收催化材料，并进行下一次循环使用。本发明中的壳聚糖席夫碱铜功能材料，可应用于催化反应，并得到多种类型的β‑硼酰胺化合物，此反应在室温下、纯水中进行、条件温和、底物适用范围广、效率高、反应组分简便；此催化剂具有活性高、用量低、可回收等优点；并且此催化材料可以降低成本，绿色环保，为工业上生产β‑硼酰胺化合物提供一种新方法。
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公开(公告)号：CN116174045B
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202310153448.6
申请日：2023-02-22
申请人： 湖北工程学院
IPC分类号： B01J31/22 , C02F1/32 , C02F1/72 , C02F101/30 , C02F101/34 , C02F101/36 , C02F101/38
摘要： 本发明公开了一种温敏型核壳结构的壳聚糖基微珠材料及其应用，涉及工业废水中有机染料处理技术领域；该材料包括由壳聚糖和锌的螯合物组成的内核，并且在所述内核外部还由内向外依次设有第一壳层、第二壳层和第三壳层，所述第一壳层是由锌和温敏材料PNxDy组成，所述第二壳层由腺嘌呤和异烟酸组成，所述第三壳层由锌构成。该材料既实现了甲基橙和罗丹明等有机染料的有效降解，又实现了壳聚糖基微珠材料的温控回收。
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公开(公告)号：CN114602555B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202210231133.4
申请日：2022-03-09
申请人： 湖北工程学院
摘要： 本发明公开一种壳聚糖席夫碱固载铜材料的制备方法及应用，属于α‑丙烯酰胺化合物生产技术领域。壳聚糖席夫碱固载铜材料是使用壳聚糖、L‑Boc‑脯氨醛/3‑吡啶甲醛在酸性乙醇溶液中反应得到壳聚糖席夫碱粉末，然后加入到二价铜盐的水溶液中，使其吸附Cu2+后制备而成。利用这种材料，以α‑丙烯酰胺化合物、联硼酸频那醇二甲基苯基硅试剂为模板底物，制备得到相应的β‑硅烷化酰胺化合物，该方法具有催化活性高，催化剂用量少，反应条件温和，产物收率高等优点；所得目标产物的收率均在78％以上，某些特定的β‑硅烷化酰胺化合物的收率可超过90％。
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公开(公告)号：CN114456203B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202210251644.2
申请日：2022-03-15
申请人： 湖北工程学院
摘要： 本发明公开了一种壳聚糖席夫碱铜功能材料催化制备β‑硼基酮的方法，具体包括以下步骤：1)将壳聚糖与醛置于溶剂中反应制得壳聚糖席夫碱材料，再将壳聚糖席夫碱材料置于二价铜离子溶液中吸附得到壳聚糖席夫碱铜功能材料；2)将α‑丙烯基酮化合物I、联硼酸频那醇酯、壳聚糖席夫碱铜功能材料加入水中，室温下混合搅拌反应；3)反应结束后，进行过滤，分离滤液提纯得到β‑硼基酮化合物II。本发明中壳聚糖席夫碱铜功能材料，具有催化活性高的特点，且该反应在室温下、纯水中进行，条件温和、底物适用范围广、效率高；另外，此催化材料可以多次循环回收后再利用，成本低，绿色环保，为工业上生产β‑硼基酮化合物提供了一种新方法。
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公开(公告)号：CN114874246B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202210446492.1
申请日：2022-04-26
申请人： 湖北工程学院
摘要： 本发明公开了一种基于流动相高效制备手性硼化物的方法，属于有机合成技术领域。包括以下步骤：S1.将α ,β不饱和酮、联硼酸频那醇酯和配体加入到甲苯中溶解，得到混合溶液；S2.将纤维素负载Cu2O/TiO2催化剂填充到微通道反应器中，然后向微通道反应器中持续通入蒸馏水和步骤S1得到的混合溶液，进行不对称硼化反应，收集产物，分离提纯后得到手性硼化物。本发明通过在催化材料中添加TiO2，提高纤维素上负载的铜的量和稳定性，保证负载的铜在流动相中不会被冲走；并通过以甲苯为添加剂，利用甲苯对α,β不饱和酮、联硼酸频那醇酯和配体进行预溶解；在两方面的共同作用下，使α ,β不饱和酮的不对成硼加成反应可在流动相中完成。
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公开(公告)号：CN114957106B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202210566365.5
申请日：2022-05-23
申请人： 湖北工程学院
IPC分类号： C07D213/64
摘要： 本发明涉及药物合成技术领域，具体公开了一种药物吡非尼酮的流动相自动合成方法。本发明的方法为：（1）3‑氧代戊酸乙酯与苯胺混合，室温下生成固体产物3‑氧代‑N‑苯基戊酰胺；（2）3‑氧代‑N‑苯基戊酰胺与35%‑40%的甲醛水溶液，在Cu‑壳聚糖为催化剂下，0‑30℃下发生成环反应，得到5‑甲基‑1‑苯基吡啶‑2,4(1H，3H)‑二酮；（3）5‑甲基‑1‑苯基吡啶‑2,4(1H，3H)‑二酮经还原得到产物吡非尼酮。本发明方法与传统方案相比大大降低了生产成本，与此同时实现室温条件下生产，提高了生产过程中的安全性。
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公开(公告)号：CN116393172A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310346821.X
申请日：2023-04-03
申请人： 湖北工程学院
摘要： 本发明涉及催化材料制备领域，具体公开了一种温敏型壳聚糖气凝胶催化材料的制备方法及其在硼加成反应中的应用。本发明方法以壳聚糖为载体，温敏材料为添加剂，使用PEO为粘结剂，金属氧化物Cu2O为催化活性中心，采用冷冻干燥法得到蓬松多孔材料CS‑PNIPAAm‑PEO@Cu2O。采用该法制备的催化材料催化活性高，应用到硼加成反应中实现了催化剂用量少、反应条件温和、催化效率高的优点。温敏材料的加入可以实现催化材料在水中相容性好，且反应结束后通过调控温度实现催化剂的回收及重复使用。
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公开(公告)号：CN115634718A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202210987224.0
申请日：2022-08-17
申请人： 湖北工程学院
IPC分类号： B01J31/28 , B01J35/08 , C01B32/198 , C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种氧化石墨烯/壳聚糖/聚乙烯醇复合微球固载铜催化剂的制备方法及其应用，涉及氧化石墨烯复合材料领域，催化剂以氧化石墨烯/壳聚糖/聚乙烯醇复合微球为载体，负载活性成分铜后制备而成。利用这种CS‑GO‑PVA‑Cu催化剂，选择甲苯、乙醚或甲醇为添加剂，然后加水搅拌反应，进行不对称硼加成试验，制备的手性有机硼化物具有产物收率高，对映选择性高，催化剂用量少、反应条件温和等优点；在室温下进行，简便易操作，节约成本，环境友好；而且催化材料可进行重复使用，具有潜在的工业应用价值。
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