公开(公告)号：CN114163473B

公开(公告)日：2024-07-05

申请号：CN202111313731.8

申请日：2021-11-08

申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司

发明人： 范佳利 ,  屈云 ,  路明清 ,  周勇 ,  姜海峰 ,  郑国伟 ,  吕杨 ,  黄胜超 ,  曹清章 ,  李红波

IPC分类号： C07F9/50

摘要： 本发明涉及一种液态磷化氢制备二异丁基膦的方法，包括以下步骤：将低温液态磷化氢、液态异丁烯先后加入反应釜，混合均匀后升至目标反应温度，再通过隔膜计量泵向反应釜内缓慢滴加引发剂溶液，引发自由基加成反应；反应结束后所得反应产物经过精馏分离得到目标产物二异丁基膦。本发明不仅提高了次磷酸钠副产物磷化氢作为原料的纯度，同时为液态磷化氢、异丁烯的低压进料创造了条件；以纯化后的液态磷化氢为原料，实现了磷化氢和异丁烯的液相均匀混合反应，避免了甲苯等有机反应溶剂的大量使用，提升了反应效率；同时与磷化氢气体压缩法相比降低了体系反应压力，提高了反应安全性。此外，引发剂溶剂选用加成反应副产物，体系不引入新的溶剂物质，避免了引发剂溶剂的分离回收。

公开(公告)号：CN114163473A

公开(公告)日：2022-03-11

申请号：CN202111313731.8

申请日：2021-11-08

申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司

发明人： 范佳利 ,  屈云 ,  路明清 ,  周勇 ,  姜海峰 ,  郑国伟 ,  吕杨 ,  黄胜超 ,  曹清章 ,  李红波

IPC分类号： C07F9/50

摘要： 本发明涉及一种液态磷化氢制备二异丁基膦的方法，包括以下步骤：将低温液态磷化氢、液态异丁烯先后加入反应釜，混合均匀后升至目标反应温度，再通过隔膜计量泵向反应釜内缓慢滴加引发剂溶液，引发自由基加成反应；反应结束后所得反应产物经过精馏分离得到目标产物二异丁基膦。本发明不仅提高了次磷酸钠副产物磷化氢作为原料的纯度，同时为液态磷化氢、异丁烯的低压进料创造了条件；以纯化后的液态磷化氢为原料，实现了磷化氢和异丁烯的液相均匀混合反应，避免了甲苯等有机反应溶剂的大量使用，提升了反应效率；同时与磷化氢气体压缩法相比降低了体系反应压力，提高了反应安全性。此外，引发剂溶剂选用加成反应副产物，体系不引入新的溶剂物质，避免了引发剂溶剂的分离回收。