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公开(公告)号：CN108409529B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN201810184581.7
申请日：2018-03-06
申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种磷酸三乙酯精馏残液绿色化处理工艺，是以生产磷酸三乙酯时精馏塔底残液为原料，配置成10‑30%质量浓度水解原液，在140℃‑220℃、1.0MPa‑3.0MPa条件下进行水解，水解后生成磷酸和乙醇，将水解液用液碱或纯碱在中和反应釜进行中和反应，调整料浆pH值至8.8‑9.2，再对中和料浆进行负压蒸馏回收乙醇并对乙醇进行提纯，去除乙醇后的料浆经冷冻盐水降温至5℃‑8℃结晶得到工业级十二水磷酸氢二钠，离心分离母液用于配制水解原液循环利用。本发明中磷酸三乙酯精馏残液水解率达90%以上，回收乙醇经提纯后纯度达99.9%，可用作磷酸三乙酯生产原料，形成良性循环。本发明工艺简单，环境友好，解决了磷酸三乙酯精馏残液绿色化处理的行业共性难题。
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公开(公告)号：CN114163473A
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111313731.8
申请日：2021-11-08
申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/50
摘要： 本发明涉及一种液态磷化氢制备二异丁基膦的方法，包括以下步骤：将低温液态磷化氢、液态异丁烯先后加入反应釜，混合均匀后升至目标反应温度，再通过隔膜计量泵向反应釜内缓慢滴加引发剂溶液，引发自由基加成反应；反应结束后所得反应产物经过精馏分离得到目标产物二异丁基膦。本发明不仅提高了次磷酸钠副产物磷化氢作为原料的纯度，同时为液态磷化氢、异丁烯的低压进料创造了条件；以纯化后的液态磷化氢为原料，实现了磷化氢和异丁烯的液相均匀混合反应，避免了甲苯等有机反应溶剂的大量使用，提升了反应效率；同时与磷化氢气体压缩法相比降低了体系反应压力，提高了反应安全性。此外，引发剂溶剂选用加成反应副产物，体系不引入新的溶剂物质，避免了引发剂溶剂的分离回收。
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公开(公告)号：CN114105112B
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202111443968.8
申请日：2021-11-30
申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC分类号： C01B25/06
摘要： 本发明涉及一种次磷酸钠副产磷化氢的提纯方法，次磷酸钠反应单元产生的含磷化氢的尾气经碱洗、气水分离后得到预处理的磷化氢尾气；预处理的磷化氢尾气经预冷干燥后得到干燥的磷化氢尾气；将预冷干燥后的磷化氢尾气经深冷得到液态磷化氢；将低温液态磷化氢汽化后再进行二次深冷得到高纯液态磷化氢。本发明不仅提高了次磷酸钠副产物磷化氢尾气的回收率，同时也提高了副产物磷化氢作为下游原料的纯度，为烷基膦和电子级磷烷等高附加值产品的生产创造了条件。
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公开(公告)号：CN111498821A
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN202010328272.X
申请日：2020-04-23
申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC分类号： C01B25/28
摘要： 本发明公开了以磷酸为原料生产磷酸氢二铵和磷酸二氢铵的工艺及装置，其利用磷酸氢二铵和磷酸二氢铵的溶解度差异，通过合理控制磷酸氢二铵和磷酸二氢铵的结晶终点温度，并通过分别将磷酸氢二铵母液加热后作为磷酸二氢铵中和反应的原材料，将磷酸二氢铵母液加热后作为磷酸氢二铵中和反应的原材料的方式，最终实现磷酸氢二铵和磷酸二氢铵的串联生产。使得厂房设备投资大幅下降，氨损耗显著降低，更为节水节能，生产成本显著降低。另外，整个工艺系统在微负压环境下运行，并通过废气洗涤系统和静电除雾器对系统中逸出的氨气进行收集，氨回收效率高，生产环境良好，环境污染小。
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公开(公告)号：CN107311136A
公开(公告)日：2017-11-03
申请号：CN201710625554.4
申请日：2017-07-27
申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC分类号： C01B25/41
CPC分类号： C01B25/41 , C01P2006/10
摘要： 一种生产颗粒状三聚磷酸钠的工艺方法，将含量为80%～85%的磷酸和48%的氢氧化钠加入到中和反应釜中，反应1h；反应完成后，中和液经过滤处理后输送至中和液储罐，中和液储罐料浆经离心泵输送到喷杆喷料，形成40条～60条细小中和液柱，和动态聚合炉内连续扬起的瀑布状三聚磷酸钠物料接触，料液在动态聚合炉内经高温脱水聚合40分钟～90分钟再经返料运行一段时间后即可聚合成颗粒状三聚磷酸钠产品；产品经冷却滚筒冷却、旋振筛筛分后进入成品料仓包装。本发明通过在动态聚合炉内增设抄板和挡板，在喷杆一侧开设40个～60个小型喷孔以及循环返料的方式，实现了颗粒状三聚磷酸钠产品的生产。颗粒状三聚磷酸钠产品具有表观密度大，溶解时不易板结等优点。
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公开(公告)号：CN114163473B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202111313731.8
申请日：2021-11-08
申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/50
摘要： 本发明涉及一种液态磷化氢制备二异丁基膦的方法，包括以下步骤：将低温液态磷化氢、液态异丁烯先后加入反应釜，混合均匀后升至目标反应温度，再通过隔膜计量泵向反应釜内缓慢滴加引发剂溶液，引发自由基加成反应；反应结束后所得反应产物经过精馏分离得到目标产物二异丁基膦。本发明不仅提高了次磷酸钠副产物磷化氢作为原料的纯度，同时为液态磷化氢、异丁烯的低压进料创造了条件；以纯化后的液态磷化氢为原料，实现了磷化氢和异丁烯的液相均匀混合反应，避免了甲苯等有机反应溶剂的大量使用，提升了反应效率；同时与磷化氢气体压缩法相比降低了体系反应压力，提高了反应安全性。此外，引发剂溶剂选用加成反应副产物，体系不引入新的溶剂物质，避免了引发剂溶剂的分离回收。
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公开(公告)号：CN108409529A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810184581.7
申请日：2018-03-06
申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种磷酸三乙酯精馏残液绿色化处理工艺，是以生产磷酸三乙酯时精馏塔底残液为原料，配置成10-30%质量浓度水解原液，在140℃-220℃、1.0MPa-3.0MPa条件下进行水解，水解后生成磷酸和乙醇，将水解液用液碱或纯碱在中和反应釜进行中和反应，调整料浆pH值至8.8-9.2，再对中和料浆进行负压蒸馏回收乙醇并对乙醇进行提纯，去除乙醇后的料浆经冷冻盐水降温至5℃-8℃结晶得到工业级十二水磷酸氢二钠，离心分离母液用于配制水解原液循环利用。本发明中磷酸三乙酯精馏残液水解率达90%以上，回收乙醇经提纯后纯度达99.9%，可用作磷酸三乙酯生产原料，形成良性循环。本发明工艺简单，环境友好，解决了磷酸三乙酯精馏残液绿色化处理的行业共性难题。
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公开(公告)号：CN114105112A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111443968.8
申请日：2021-11-30
申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC分类号： C01B25/06
摘要： 本发明涉及一种次磷酸钠副产磷化氢的提纯方法，次磷酸钠反应单元产生的含磷化氢的尾气经碱洗、气水分离后得到预处理的磷化氢尾气；预处理的磷化氢尾气经预冷干燥后得到干燥的磷化氢尾气；将预冷干燥后的磷化氢尾气经深冷得到液态磷化氢；将低温液态磷化氢汽化后再进行二次深冷得到高纯液态磷化氢。本发明不仅提高了次磷酸钠副产物磷化氢尾气的回收率，同时也提高了副产物磷化氢作为下游原料的纯度，为烷基膦和电子级磷烷等高附加值产品的生产创造了条件。
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公开(公告)号：CN107311136B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN201710625554.4
申请日：2017-07-27
申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC分类号： C01B25/41
摘要： 一种生产颗粒状三聚磷酸钠的工艺方法，将含量为80%～85%的磷酸和48%的氢氧化钠加入到中和反应釜中，反应1h；反应完成后，中和液经过滤处理后输送至中和液储罐，中和液储罐料浆经离心泵输送到喷杆喷料，形成40条～60条细小中和液柱，和动态聚合炉内连续扬起的瀑布状三聚磷酸钠物料接触，料液在动态聚合炉内经高温脱水聚合40分钟～90分钟再经返料运行一段时间后即可聚合成颗粒状三聚磷酸钠产品；产品经冷却滚筒冷却、旋振筛筛分后进入成品料仓包装。本发明通过在动态聚合炉内增设抄板和挡板，在喷杆一侧开设40个～60个小型喷孔以及循环返料的方式，实现了颗粒状三聚磷酸钠产品的生产。颗粒状三聚磷酸钠产品具有表观密度大，溶解时不易板结等优点。
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公开(公告)号：CN207294182U
公开(公告)日：2018-05-01
申请号：CN201720922598.9
申请日：2017-07-27
申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC分类号： C01B25/41
摘要： 本实用新型提供一种生产颗粒状三聚磷酸钠的装置，包括磷酸储罐、液碱储罐、中和反应釜、打料泵、过滤器、中和液储罐、离心泵、动态聚合炉、分料阀、螺旋输送机、返料滚筒、提升机、冷却滚筒、旋振筛、成品料仓，其特征在于：所述磷酸储罐、液碱储罐分别与中和反应釜顶端相连通，中和反应釜底部与打料泵进口相连，打料泵出口与过滤器进口相连，过滤器底部出口与中和液储罐顶端相连通，中和液储罐底部与离心泵进口相连，离心泵出口与喷杆相连。本实用新型实现了颗粒状三聚磷酸钠产品的生产，颗粒状三聚磷酸钠产品具有表观密度大，溶解时不易板结等优点。
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