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公开(公告)号：CN102702023A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210149410.3
申请日：2012-05-14
Applicant: 清华大学
IPC: C07C251/48 , C07C249/08
CPC classification number: Y02P20/542
Abstract: 本发明公开了属于有机化学合成技术领域的一种反式α-苯偶姻肟的合成方法，其结构式如（Ⅰ）所示。本发明的合成方法包括：首先苯甲醛经咪唑盐离子液体催化，在碱性条件下通过安息香缩合反应生成α-苯偶姻，然后α-苯偶姻的粗产品重结晶后与盐酸羟胺或硫酸羟胺反应，生成反式α-苯偶姻肟，经柱层析法分离后得到纯产品。本发明提供的合成反式α-苯偶姻肟的方法简便，反应条件绿色温和，易于实施，产率较好，且成本低廉，产物纯化简单，可以得到高纯度的反式α-苯偶姻肟。
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公开(公告)号：CN102702023B
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201210149410.3
申请日：2012-05-14
Applicant: 清华大学
IPC: C07C251/48 , C07C249/08
CPC classification number: Y02P20/542
Abstract: 本发明公开了属于有机化学合成技术领域的一种反式α-苯偶姻肟的合成方法，其结构式如（Ⅰ）所示。本发明的合成方法包括：首先苯甲醛经咪唑盐离子液体催化，在碱性条件下通过安息香缩合反应生成α-苯偶姻，然后α-苯偶姻的粗产品重结晶后与盐酸羟胺或硫酸羟胺反应，生成反式α-苯偶姻肟，经柱层析法分离后得到纯产品。本发明提供的合成反式α-苯偶姻肟的方法简便，反应条件绿色温和，易于实施，产率较好，且成本低廉，产物纯化简单，可以得到高纯度的反式α-苯偶姻肟。
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公开(公告)号：CN102690286A
公开(公告)日：2012-09-26
申请号：CN201210160768.6
申请日：2012-05-22
Applicant: 清华大学
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了属于有机磷化合物合成技术领域的一种高纯度不对称二烷基次膦酸的合成方法。该合成方法首先利用次膦酸与大位阻单烯烃的自由基进行加成反应，合成单烷基次膦酸；然后加入小位阻单烯烃，再次进行自由基加成反应，生成不对称二烷基次膦酸。所得产物经水、碱溶液、酸溶液和饱和盐水洗涤，干燥，过滤，再经减压蒸馏或旋转蒸发除去未反应的烯烃，得到高纯度的不对称二烷基次膦酸。本发明的合成方法操作简便，反应条件温和，易于实施；产率高，适合规模化大生产；且产物纯化简单，产物纯度高。
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公开(公告)号：CN102690286B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201210160768.6
申请日：2012-05-22
Applicant: 清华大学
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了属于有机磷化合物合成技术领域的一种高纯度不对称二烷基次膦酸的合成方法。该合成方法首先利用次膦酸与大位阻单烯烃的自由基进行加成反应，合成单烷基次膦酸；然后加入小位阻单烯烃，再次进行自由基加成反应，生成不对称二烷基次膦酸。所得产物经水、碱溶液、酸溶液和饱和盐水洗涤，干燥，过滤，再经减压蒸馏或旋转蒸发除去未反应的烯烃，得到高纯度的不对称二烷基次膦酸。本发明的合成方法操作简便，反应条件温和，易于实施；产率高，适合规模化大生产；且产物纯化简单，产物纯度高。
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公开(公告)号：CN103965240A
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201410168815.0
申请日：2014-04-24
Applicant: 清华大学
IPC: C07F9/30
Abstract: 一种单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成方法属于有机磷化合物合成技术领域。单烷基次膦酸的合成是利用烯烃与过量的次膦酸/次磷酸钠进行自由基加成反应而制得。将所得单烷基次膦酸与过量的另一种烯烃再次进行自由基加成反应，制得非对称二烷基次膦酸。本发明的方法对单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成均具有普适性，且操作简便，反应条件温和，易于实施，副反应少，产物纯化简单，适合规模化大生产。
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