一种高纯度不对称二烷基次膦酸的合成方法

    公开(公告)号:CN102690286B

    公开(公告)日:2015-10-28

    申请号:CN201210160768.6

    申请日:2012-05-22

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明公开了属于有机磷化合物合成技术领域的一种高纯度不对称二烷基次膦酸的合成方法。该合成方法首先利用次膦酸与大位阻单烯烃的自由基进行加成反应,合成单烷基次膦酸;然后加入小位阻单烯烃,再次进行自由基加成反应,生成不对称二烷基次膦酸。所得产物经水、碱溶液、酸溶液和饱和盐水洗涤,干燥,过滤,再经减压蒸馏或旋转蒸发除去未反应的烯烃,得到高纯度的不对称二烷基次膦酸。本发明的合成方法操作简便,反应条件温和,易于实施;产率高,适合规模化大生产;且产物纯化简单,产物纯度高。

    配电线路的故障测距装置

    公开(公告)号:CN106841914B

    公开(公告)日:2020-07-07

    申请号:CN201710025589.4

    申请日:2017-01-13

    Abstract: 本发明提出了一种配电线路的故障测距装置,该配电线路的故障测距装置包括:数据采集器,用于若配电线路正常,则在断路器合闸时,采集并记录断路器从合闸时刻起产生的合闸行波;数据采集器还用于,若配电线路发生永久性故障,则在断路器跳闸后再重合闸时,采集并记录断路器从重合闸时刻起产生的重合闸行波;处理器,用于根据合闸行波和重合闸行波,确定重合于故障叠加行波;处理器还用于,根据重合于故障叠加行波中的故障点反射波和重合闸时刻,计算出配电线路的故障点距离;输出模块,用于输出处理器计算出的配电线路的故障点距离。通过本发明的技术方案,能够快速准确地定位故障,而且可以避免检测故障的投资成本过高。

    中性点非有效接地系统的故障点位置的确定方法和装置

    公开(公告)号:CN106771877B

    公开(公告)日:2019-05-21

    申请号:CN201710017373.3

    申请日:2017-01-11

    Abstract: 本发明提出了一种中性点非有效接地系统的故障点位置的确定方法和装置,其中,所述确定方法包括:确定中性点非有效接地系统中的线路是否发生单相接地故障;若线路发生单相接地故障,则控制线路的断路器首次跳闸后重合闸;若断路器重合闸失败,则确定线路发生永久性故障,若断路器重合闸成功,则确定线路发生瞬时性故障;在确定线路发生永久性故障的情况下,控制断路器再次跳闸;获取断路器的重合闸时间和断路器在再次跳闸后线路的单相接地故障点的反射波到达时间;根据重合闸时间和反射波到达时间,确定线路的单相接地故障点的位置。通过本发明的技术方案,可以确定出故障类型,而且当故障类型为永久性故障,还可以准确地检测出故障位置。

    一种反式α-苯偶姻肟的合成方法

    公开(公告)号:CN102702023B

    公开(公告)日:2014-06-04

    申请号:CN201210149410.3

    申请日:2012-05-14

    Applicant: 清华大学

    CPC classification number: Y02P20/542

    Abstract: 本发明公开了属于有机化学合成技术领域的一种反式α-苯偶姻肟的合成方法,其结构式如(Ⅰ)所示。本发明的合成方法包括:首先苯甲醛经咪唑盐离子液体催化,在碱性条件下通过安息香缩合反应生成α-苯偶姻,然后α-苯偶姻的粗产品重结晶后与盐酸羟胺或硫酸羟胺反应,生成反式α-苯偶姻肟,经柱层析法分离后得到纯产品。本发明提供的合成反式α-苯偶姻肟的方法简便,反应条件绿色温和,易于实施,产率较好,且成本低廉,产物纯化简单,可以得到高纯度的反式α-苯偶姻肟。

    一种二氨基二苯并-18-冠醚-6键合硅胶固定相及其中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN103012362A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201210581030.7

    申请日:2012-12-27

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明公开了一种二氨基二苯并-18-冠醚-6键合硅胶固定相及其中间体的制备方法。所述中间体的制备方法,包括以下步骤:(1)将邻苯二酚和氯代试剂混合加入有机溶剂溶解,加入碱,密封后放入超声波反应器中,保温加热制得二苯并18-冠醚-6;(2)将步骤(1)所得二苯并-18-冠醚-6溶于有机溶剂中,溶解后加入有机羧酸,滴入硝化试剂,加热搅拌制得二硝基二苯并-18-冠醚-6;(3)将步骤(2)所得二硝基二苯并-18-冠醚-6加入到含有水和催化剂的混合体系中,滴加还原剂,于60-80℃反应制得中间体。将中间体和活化硅胶混合并添加有机溶剂,在惰性气体保护下回流,得到二氨基二苯并-18-冠醚-6键合硅胶固定相。

    一种高纯度不对称二烷基次膦酸的合成方法

    公开(公告)号:CN102690286A

    公开(公告)日:2012-09-26

    申请号:CN201210160768.6

    申请日:2012-05-22

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明公开了属于有机磷化合物合成技术领域的一种高纯度不对称二烷基次膦酸的合成方法。该合成方法首先利用次膦酸与大位阻单烯烃的自由基进行加成反应,合成单烷基次膦酸;然后加入小位阻单烯烃,再次进行自由基加成反应,生成不对称二烷基次膦酸。所得产物经水、碱溶液、酸溶液和饱和盐水洗涤,干燥,过滤,再经减压蒸馏或旋转蒸发除去未反应的烯烃,得到高纯度的不对称二烷基次膦酸。本发明的合成方法操作简便,反应条件温和,易于实施;产率高,适合规模化大生产;且产物纯化简单,产物纯度高。

    用隔膜计量泵作为机械脉冲发生器的脉冲萃取塔及其方法

    公开(公告)号:CN102489035A

    公开(公告)日:2012-06-13

    申请号:CN201110359311.3

    申请日:2011-11-11

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明公开了一种属于萃取设备领域的用隔膜计量泵作为脉冲萃取塔机械脉冲发生器的方法,所述隔膜计量泵的进口单向阀球被取出,隔膜计量泵的进口与脉冲萃取塔的下澄清段连接,隔膜计量泵的出口经阀门与排气管相连。隔膜计量泵的高度一般要在上澄清段的中下部。计量泵本身就是以脉冲方式工作的,利用隔膜式计量泵作为脉冲萃取塔机械脉冲发生器从而使系统简单化,使系统的可靠性增加,耐腐蚀性更好,系统无泄漏,萃取塔工作更稳定。

    一种4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶的合成方法

    公开(公告)号:CN101219988B

    公开(公告)日:2010-12-15

    申请号:CN200810056278.5

    申请日:2008-01-16

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明公开了一种4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶的合成方法,主要是将4-取代基吡啶与金属催化剂按100∶0.2~40的重量比混合,然后置于能够加热加压的可密闭反应器中,以惰性气体吹气鼓泡5~30分钟,将反应器密闭,加热至140~300℃,在搅拌条件下反应2~350小时,冷却、过滤、旋蒸、重结晶后即可得到目标产品4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶。本发明方法简单、效率高、生产成本低,适合大规模的工业化生产。

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