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公开(公告)号：CN101214984B
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN200710066627.7
申请日：2007-01-05
IPC: C01F7/30
CPC classification number: Y02P20/124
Abstract: 一种采用聚合物前驱体制备氧化铝微球的新方法，其包括以下具体步骤：(1)把原料置于坩锅中；(2)使用烧结炉对置于坩锅中的原料在1150～1350℃下进行热解；(3)热解保温0.5～1.5小时；(4)炉冷至室温。与现有技术相比，本发明的优点在于通过利用聚合物前驱体热解形成球体结构完美的氧化铝微球，无需任何保护气氛和催化剂，不仅设备、工艺简单，而且生产周期短、产物纯度高，同时工艺可控性与重复性也很好，通过控制热解温度可以获得单晶和多晶氧化铝微球，控制保温时间可以调控微球的粒径。这种高纯氧化铝微球特别是单晶刚玉微球，作为磨介将在电子工业、非金属矿产品深加工、建筑卫生瓷以及液体润滑等行业中得到推广使用，是一种应用广泛的节能材料。
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公开(公告)号：CN101649490A
公开(公告)日：2010-02-17
申请号：CN200910160764.6
申请日：2009-07-17
Abstract: 一种精细调控单晶SiC低维纳米结构的方法，其包括以下具体步骤：(1)聚合物前驱体于260℃保温30min热交联固化，然后球磨粉碎；(2)C基板0.1～0.2mol/L Fe(NO 3 ) 3 或Co(NO 3 ) 2 催化剂乙醇溶液中浸渍5～10s，取出后自然晾干；(3)将粉碎得到的粉末和浸渍处理的C基板置于Al 2 O 3 坩埚中，(4)将Al 2 O 3 坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar气氛保护下于1550℃进行高温热解10～120min，同时改变保护气氛的压力；(5)随炉冷却。本发明通过改变保护气氛压力，从而改变纳米结构生长所需气源的浓度，实现单晶SiC低维纳米结构的精细调控和设计。本发明可以成为纳米结构精细调控的一种普适方法，对于纳米结构在光电等领域的实际应用具有重要的意义和价值。
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公开(公告)号：CN100580156C
公开(公告)日：2010-01-13
申请号：CN200710006470.9
申请日：2007-01-30
Abstract: 一种有机前驱体共热解实现Si3N4单晶低维纳米材料均匀可控掺杂新方法，其包括以下具体步骤：(1)球磨混合：将两种有机前驱体聚硅氮烷和异丙醇铝按不同比例行星球磨混合均匀；(2)低温交联固化：混合均匀后进行交联固化，得到非晶态固体；(3)高能球磨粉碎：将非晶态固体装入尼龙树脂球磨罐中，引入催化剂，在高能球磨机中进行干法球磨粉碎；(4)高温热解：高能球磨后的混合物进行高温热解。与传统掺杂方法不同，这种新方法通过简单调控两种有机前驱体的比例，可以实现在分子水平上对Si3N4单晶低维纳米材料均匀掺杂的调控和设计，从而实现对Si3N4单晶低维纳米材料光电等性能的调控。这种方法有望成为实现单晶低维纳米材料可控掺杂的一种普适方法。
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公开(公告)号：CN101265106A
公开(公告)日：2008-09-17
申请号：CN200810086327.X
申请日：2008-03-24
IPC: C04B35/577 , C04B35/596 , C04B35/622
Abstract: 本发明提出了一种新的制备纳米/纳米型Si3N4/SiC纳米复相陶瓷的方法。其包括以下具体步骤：(1)低温交联固化：有机前驱体在保护气氛下于进行低温交联固化，得到非晶态固体；(2)球磨粉碎：将非晶态固体在球磨机中进行球磨粉碎；(3)高温热解：球磨后的混合物在保护气氛下进行高温热解得到SiCN粉末。(4)球磨粉碎：将SiCN粉末进一步球磨粉碎，同时引入烧结助剂；(5)放电等离子体烧结(SPS)：高能球磨后的混合物进行SPS快速烧结，得到纳米/纳米型Si3N4/SiC纳米复相陶瓷。与现有技术相比，本发明可以克服传统粉末工艺上带来的一些问题，同时可通过有机前驱体在原子尺度的设计，以改变产物组分、结构和性质满足不同材料的性能要求。
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公开(公告)号：CN101214984A
公开(公告)日：2008-07-09
申请号：CN200710066627.7
申请日：2007-01-05
IPC: C01F7/30
CPC classification number: Y02P20/124
Abstract: 一种制备氧化铝微球的方法，其包括以下具体步骤：(1)把原料置于坩锅中；(2)使用烧结炉对置于坩锅中的原料在1150～1350℃下进行热解；(3)热解保温0.5～1.5小时；(4)炉冷至室温。与现有技术相比，本发明的优点在于通过利用聚合物前驱体热解形成球体结构完美的氧化铝微球，无需任何保护气氛和催化剂，不仅设备、工艺简单，而且生产周期短、产物纯度高，同时工艺可控性与重复性也很好，通过控制热解温度可以获得单晶和多晶氧化铝微球，控制保温时间可以调控微球的粒径。这种高纯氧化铝微球特别是单晶刚玉微球，作为磨介将在电子工业、非金属矿产品深加工、建筑卫生瓷以及液体润滑等行业中得到推广使用，是一种应用广泛的节能材料。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1327046C
公开(公告)日：2007-07-18
申请号：CN200510012188.2
申请日：2005-07-15
Applicant: 清华大学
Abstract: 单晶Si3N4纳米带和微米带的制备方法，属材料制备技术领域。本发明采用有机前驱体热解合成单晶Si3N4纳米带和微米带，含有步骤(1)低温交联固化：初始原料采用聚硅氮烷，在氮气或氨气中240-290℃保温交联固化，得到半透明的非晶态SiCN固体；(2)高能球磨粉碎：将半透明的SiCN固体在高能球磨机中球磨，同时引入催化剂，所述催化剂为FeCl2、Al、Cu、Ni、Fe中的任何一种，所述催化剂用量为1-5wt%；(3)高温热解：将高能球磨后的混合物进行高温热解，在1250～1550℃热解温度下保温。本方法工艺简单，可控性强，合成产物纯度高，通过简单控制几个关键工艺参数即可制备出不同形貌的低维纳米材料如纳米线、纳米带和纳米棒等。
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公开(公告)号：CN1312028C
公开(公告)日：2007-04-25
申请号：CN200510012187.8
申请日：2005-07-15
Applicant: 清华大学
IPC: C01B21/068 , C01B31/36 , B82B3/00
Abstract: 一种合成Si基一维纳米材料的方法，属于材料制备技术领域。本发明的方法制备步骤为：(1)低温交联固化：初始原料采用聚硅氮烷，250-280℃保护气氛中交联固化，得到半透明的非晶态SiCN固体；(2)高能球磨粉碎：将半透明的SiCN固体球磨粉碎，球磨的同时引入催化剂，所述催化剂为FeCl2、Al、Cu、Ni中的任何一种，所述催化剂的用量为1-5wt%；(3)高温热解：取少量高能球磨后的混合物装入氧化铝陶瓷坩锅中进行高温热解，在保护气氛中1250～1700℃热解温度下保温1～4小时，即可得到不同形貌和化学成分的低维纳米材料。合成工艺简单，可控性强，合成产物纯度高，通过简单控制几个关键工艺参数即可制备出不同形貌的低维纳米材料如纳米线、纳米带和纳米棒等。
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公开(公告)号：CN1769547A
公开(公告)日：2006-05-10
申请号：CN200510012188.2
申请日：2005-07-15
Applicant: 清华大学
Abstract: 单晶Si3N4纳米带和微米带的制备方法，属材料制备技术领域。本发明采用有机前驱体热解合成单晶Si3N4纳米带和微米带，含有步骤(1)低温交联固化：初始原料采用聚硅氮莞，在氮气或氨气中240－290℃保温交联固化，得到半透明的非晶态SiCN固体；(2)高能球磨粉碎：将半透明的SiCN固体在高能球磨机中球磨，同时引入催化剂，所述催化剂为FeCl2、Al、Cu、Ni、Fe中的任何一种，所述催化剂用量为1－5wt％；(3)高温热解：将高能球磨后的混合物进行高温热解，在1250～1550℃热解温度下保温。本方法工艺简单，可控性强，合成产物纯度高，通过简单控制几个关键工艺参数即可制备出不同形貌的低维纳米材料如纳米线、纳米带和纳米棒等。
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公开(公告)号：CN101649491A
公开(公告)日：2010-02-17
申请号：CN200910160766.5
申请日：2009-07-17
Abstract: 一种定向生长单晶SiC纳米线阵列的新方法，其包括以下具体步骤：(1)聚合物前驱体于260℃保温30min热交联固化，然后球磨粉碎；(2)SiC单晶片在0.1～0.2mol/LFe(NO 3 ) 3 或Co(NO 3 ) 2 乙醇溶液中浸渍5～10s，取出后自然晾干；(3)将粉碎得到的粉末和浸渍处理的SiC基片置于Al 2 O 3 坩埚中；(4)将Al 2 O 3 坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar气氛保护下于1350～1550℃范围内进行高温热解，保温5～120min；(5)随炉冷却至室温。与现有采用模板法定向生长SiC纳米结构不同，这种新方法通过SiC单晶片晶格诱导单晶SiC纳米结构大面积定向生长，并可免除后续去除和分离模板的困难和问题。
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公开(公告)号：CN100480438C
公开(公告)日：2009-04-22
申请号：CN200710091201.7
申请日：2007-03-19
Abstract: 一种制备单晶AlN纳米链的新方法，其包括以下具体步骤：(1)以Al粉为原料，引入2～11wt%的硝酸铁或含结晶水的硝酸铁作为催化剂；(2)将混合物混合均匀后置于坩埚中；(3)将坩埚置于气氛炉中，通入氮气或氮气和氨气的混合气体；(4)于1100～1450℃温度范围内反应，保温2～8小时；(5)随炉冷却至室温。与现有技术相比，本发明的优点在于所制备的单晶AlN纳米链结构完美，成本低、工艺和设备简单、产率高、纯度高。这种独特的低维纳米结构作为纳米器件有望应用于苛刻工作条件下如高温环境中的发光和导热材料以及高压环境中的场发射源材料。
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