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公开(公告)号：CN115069298B
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202210585209.3
申请日：2022-05-27
Applicant: 清华大学
IPC: C07D211/94 , B01J31/02 , C07C45/38 , C07C47/02 , C07C47/54
Abstract: 本发明公开了属于非均相氮氧自由基催化技术领域的一类制备基于功能化活性炭固载2,2,6,6‑四甲基哌啶(TEMPO)氮氧自由基催化剂的方法。目前，均相TEMPO氧化体系具有催化效率高和选择性好的优点，但是催化剂不易回收，体系分离回收困难，这导致该工艺的成本高，限制了该方法的应用。本发明在功能化活性炭上利用共价接枝来固定TEMPO，实现了均相TEMPO氮氧自由基的固定化，可以大幅减少催化剂的用量，降低成本。利用固载催化剂，在间歇模式和连续流动模式下均可以实现醇类高效氧化生成醛酮类物质，具体地，反应转化率达到100％，收率最高可达99.8％。该方法利用廉价的活性炭材料作为载体，可以实现TEMPO催化剂的固定化，使整个催化反应过程符合绿色化学的发展方向。
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公开(公告)号：CN116255562A
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202211703224.X
申请日：2022-12-29
Applicant: 清华大学
Abstract: 本发明公开了一种有机液体连续储氢装置及其方法，有机液体连续储氢装置包括进料系统、预加热系统、气液混合系统、固定床微反应器以及气液分离系统，所述进料系统包括储氢组件以及储液组件，所述储氢组件连接所述气液混合系统，所述储液组件连接所述预加热系统，所述预加热系统连接所述气液混合系统，所述预加热系统用于对有机液体储氢载体进行预加热，所述气液混合系统用于混合有机液体储氢载体与氢气；所述气液混合系统、所述固定床微反应器以及所述气液分离系统依次顺序连接，所述固定床微反应器装填有加氢反应催化剂，所述固定床微反应器外部设置有反应器加热控温装置。本发明可实现一步法液态储氢过程，实现过程连续化。
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公开(公告)号：CN113429295B
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202110783844.8
申请日：2021-07-12
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 , 清华大学
IPC: C07C209/36 , C07C209/84 , C07C211/51
Abstract: 本发明公开了一种基于固定床微反应器连续催化加氢制备间苯二胺的方法，包括步骤：(1)以二硝基氯苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；二硝基氯苯为2,4‑二硝基氯苯、2,6‑二硝基氯苯、3,5‑二硝基氯苯中的至少一种；(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；反应的温度为40～160℃，压力为1～5MPa；气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10～120s；(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。
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公开(公告)号：CN111337391A
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN202010338574.5
申请日：2020-04-26
Applicant: 清华大学
IPC: G01N13/00
Abstract: 本发明公开了属于化学、化工与生物技术领域的一种快速测定气体在液体中扩散系数的方法。所述方法将待测液体以流速FL,1注入测试系统的套管式膜接触器的液体管路内，将待测气体通入套管式膜接触器的外管，使待测气体溶解到待测液体中；待气体流量稳定后，快速将液体流速FL,1改变为FL,2，记录气体流量达到另一稳定状态前气体流量Fg随时间t的变化；建立数学模型得到理论气体与时间关系，与Fg-t关系相拟合，计算待测气体在待测液体中的扩散系数D。本发明方法5分钟内即可实现扩散系数的快速测定，并且适用性广，通用性强。
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公开(公告)号：CN111036148A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201911220623.9
申请日：2019-12-03
Applicant: 清华大学
IPC: B01J8/02
Abstract: 气液固反应同时涉及气、液、固三种相态，在精细化工、制药过程以及废水处理等领域都发挥巨大作用。气液固反应一般依托搅拌釜、鼓泡塔和滴流床等传统多相反应器进行，而这些反应器常存在界面面积低、传质传热效率差等问题。本发明提出一种使用微泡沫填充床进行气液固反应的装置和方法，由于微泡沫填充床具有微米级特征尺寸，孔隙率高和压降小等优点，其用于气液固反应具有混合效率高，反应速度快，传热迅速和催化剂易于更换等优点，可广泛用于精细化工、医药和环境等领域。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109400532A
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201811652937.1
申请日：2018-12-29
Applicant: 清华大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/04
Abstract: 本发明涉及一种由环己酮肟制备己内酰胺的方法和装置。所述方法包括以下步骤1)在配料罐内溶解环己酮肟，然后输送到反应器与发烟硫酸接触，进行绝热重排反应；2)将步骤1)所得物在分相罐内进行快速分相，所得重排产物进入熟化罐进行熟化，熟化结束后进入后续己内酰胺精制系统；3)从分相罐出来的油相经换热器换热后，碱洗、水洗，部分采出，进入精馏罐精制，其他部分进入配料罐进行配料。4)从换热器采出的循环溶剂经精馏分离后，溶剂回收利用。本发明方法使用的反应器体积小、物料停留时间短，避免了外循环换热，安全性和可控性好，可有效降低己内酰胺的生产成本。
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公开(公告)号：CN109364825A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811081160.8
申请日：2018-09-17
Applicant: 清华大学
Abstract: 本发明公开了属于化学反应技术领域的一种微化工系统多段进料生产烷基化油的方法，该方法借助微化工系统中微反应器具有优异的传热传质性能及其安全性，采用多段进料，浓硫酸在第一段反应装置内和第一段烃类的反应物料通过微反应器进行混合，混合的反应物料经过该段散热器换热后，依次进入后面各段反应装置，各段烃类的反应物料通过各段反应装置的微反应器在较低温度和一定压力下实现烃类的反应的物料混合反应，通过多段进料生产得到高品质的烷基化油。碳八组分的选择性高于90％。各微反应器有效的强化了烷基化过程的分散和传质；通过多段进料实现反应过程的烷烯比、酸烃比有效调控，具有操作弹性大、运行成本低、安全可控、易集成放大的优势。
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公开(公告)号：CN107051581A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201710270180.9
申请日：2017-04-24
Applicant: 清华大学
IPC: B01J31/02 , B01J31/04 , C07C231/10 , C07C233/04 , C07D201/04 , C07B43/06
CPC classification number: B01J35/0006 , B01J27/02 , B01J31/0225 , B01J31/0227 , B01J31/04 , C07B43/06 , C07C231/10 , C07D201/04 , C07C233/04
Abstract: 本发明公开了一种用于酮肟贝克曼重排反应的混合酸催化体系，其特征在于，该催化体系为有机酸和无机酸组成的均相体系，在酮肟重排制备酰胺的反应中作为催化剂，所述反应温度为60‑130℃，优选80‑120℃；反应时间为1‑240min，优选20‑90min；其中有机酸与无机酸的摩尔比为0.5‑50，优选3‑20；无机酸与酮肟的摩尔比为0.1‑10，优选1‑5。该催化体系可在相对温和的反应条件下将酮肟高效地转化为相应的酰胺类化合物，并且可控制该反应的副产物含量，尤其是重副产物含量在很低的水平。该催化体系有机酸部分可以循环利用，使用时反应条件温和；酮肟重排反应转化率高，选择性好；重排反应后副产物含量低，尤其在优化条件下重副产物含量很低，有望简化后处理流程,具有良好的工业应用潜力。
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公开(公告)号：CN106076411A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610533932.1
申请日：2016-07-07
Applicant: 清华大学
CPC classification number: B01J31/0235 , B01J31/0244 , B01J2231/4205 , C10G50/00 , C10G2300/1081 , C10G2300/1088 , C10G2400/02
Abstract: 本发明属于化学催化技术领域，具体涉及一种硫酸催化复合物及在生产烷基化汽油中的应用。使用酰胺类物质作为添加剂加入到浓硫酸中，得到所述硫酸催化复合物，其中添加剂的含量为0.5wt％‑10wt％。本发明以酰胺类物质作为添加剂，价格低廉；烷基化油产物中碳八组分的选择性高，副产物生成量少；催化体系可以循环使用，降低了酸耗；反应体系对设备腐蚀性低。
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公开(公告)号：CN102863385A
公开(公告)日：2013-01-09
申请号：CN201210380153.4
申请日：2012-10-09
Applicant: 清华大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/06
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明公开了属于有机化学技术领域，具体涉及一种由环己酮直接合成己内酰胺的方法，具体地说在以有机酸和有机溶剂组成的均相催化体系中，加入环己酮和羟胺发生肟化和重排反应，得到己内酰胺。该方法缩短了反应和分离流程，不副产硫铵，同时可以实现环己酮的高转化率和己内酰胺的高选择性，具有很好的应用前景。
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