公开(公告)号：CN108440461B

公开(公告)日：2019-12-24

申请号：CN201810145602.4

申请日：2018-02-12

申请人： 淮阴工学院

发明人： 张海江 ,  赵圆圆 ,  刘文杰 ,  李云剑 ,  金凡 ,  俞佳敏 ,  臧婉蓉 ,  付欣欣 ,  张芹 ,  韦丹丹 ,  许晨新 ,  唐森

IPC分类号： C07D307/46

摘要： 本发明公开了一种威灵仙在分离制备5‑羟甲基糠醛中的应用，该应用包括以下步骤：威灵仙用酸性溶液进行提取，浓缩后离心冻干得到粗提取物；将粗提取物加甲醇溶液溶解离心，取上清液浓缩，加水溶解得含有5‑羟甲基糠醛的粗提取液；将粗提取液采用大孔树脂进行吸附，经过洗脱再采用高效液相色谱检测，合并洗脱液并浓缩，获得富集物；富集物采用半制备高效液相色谱进行制备并收集含有5‑羟甲基糠醛的流分，浓缩冻干即得5‑羟甲基糠醛。本发明将威灵仙通过酸溶液对威灵仙中的5‑羟甲基糠醛进行提取，采用大孔树脂分离方法结合高效液相色谱和半制备高效液相色谱的方法，实现了从威灵仙分离制备5‑HMF，该纯化方法简单易行，得到的纯品纯度高。

公开(公告)号：CN108440461A

公开(公告)日：2018-08-24

申请号：CN201810145602.4

申请日：2018-02-12

申请人： 淮阴工学院

发明人： 张海江 ,  赵圆圆 ,  刘文杰 ,  李云剑 ,  金凡 ,  俞佳敏 ,  臧婉蓉 ,  付欣欣 ,  张芹 ,  韦丹丹 ,  许晨新 ,  唐森

IPC分类号： C07D307/46

摘要： 本发明公开了一种威灵仙在分离制备5-羟甲基糠醛中的应用，该应用包括以下步骤：威灵仙用酸性溶液进行提取，浓缩后离心冻干得到粗提取物；将粗提取物加甲醇溶液溶解离心，取上清液浓缩，加水溶解得含有5-羟甲基糠醛的粗提取液；将粗提取液采用大孔树脂进行吸附，经过洗脱再采用高效液相色谱检测，合并洗脱液并浓缩，获得富集物；富集物采用半制备高效液相色谱进行制备并收集含有5-羟甲基糠醛的流分，浓缩冻干即得5-羟甲基糠醛。本发明将威灵仙通过酸溶液对威灵仙中的5-羟甲基糠醛进行提取，采用大孔树脂分离方法结合高效液相色谱和半制备高效液相色谱的方法，实现了从威灵仙分离制备5-HMF，该纯化方法简单易行，得到的纯品纯度高。

公开(公告)号：CN108414634A

公开(公告)日：2018-08-17

申请号：CN201810145373.6

申请日：2018-02-12

申请人： 淮阴工学院

发明人： 张海江 ,  赵圆圆 ,  刘文杰 ,  俞佳敏 ,  臧婉蓉 ,  金凡 ,  李云剑 ,  付欣欣 ,  张芹 ,  韦丹丹 ,  许晨新 ,  唐森

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

摘要： 本发明公开了一种威灵仙中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，该检测方法通过水提取法对威灵仙进行提取，取续滤液通过高效液相色谱测定检测威灵仙中的5-羟甲基糠醛的含量。本发明的含量检测方法可以应用于中药威灵仙炮制过程中检测5-HMF及定量，该方法操作简单，重复性好，稳定性好，结果真实可靠。本发明的威灵仙中5-羟甲基糠醛含量的检测方法不仅针对威灵仙药材，而且是不同基源的威灵仙，同其它的5-HMF方法相比，具有良好的专属性。