一种磺丁基-β-环糊精的制法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117209630A

    公开(公告)日:2023-12-12

    申请号:CN202311356097.5

    申请日:2023-10-19

    Abstract: 一种磺丁基‑β‑环糊精的制法,属于药物辅料技术领域,包括β‑CD与1,4‑丁磺内酯在NaOH水溶液反应得到磺丁基‑β‑环糊精的步骤,其特征是反应体系中,按照β‑CD与离子液体物质的量之比10:1~2,加入1‑十四烷基‑3‑甲基咪唑磺酸盐、1‑十六烷基‑3‑甲基咪唑磺酸盐或1‑十八烷基‑3‑甲基咪唑磺酸盐;所述反应温度为65℃~85℃,反应体系pH为11‑14。本发明通过加入离子液体使β‑环糊精具有一定疏水性,从而控制反应速率。

    一种γ-环糊精的制备方法

    公开(公告)号:CN111394406B

    公开(公告)日:2022-05-31

    申请号:CN202010257870.2

    申请日:2020-04-03

    Abstract: 本发明提供一种γ‑环糊精的制备方法,属于环糊精制备技术领域,包括淀粉溶液、伽马环糊精葡萄糖基转移酶、有机溶剂在温度为50‑80℃,pH值为6.6‑7.2的体系下反应2‑5小时生成γ‑环糊精的步骤,其特征是,在反应体系中按照每克淀粉加入0.01‑0.1g 1‑酯基‑3‑烷基咪唑六氟磷酸盐。试验表明,本发明通过加入酯基功能化离子液体以及在特定缓冲液配合下能够显著增加γ‑环糊精的疏水性,从而促进γ‑环糊精与有机溶剂形成共沉淀,显著增加了γ‑环糊精的转化率。

    一种羟丙基-β-环糊精的制备方法

    公开(公告)号:CN104151451B

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201410419763.X

    申请日:2014-08-22

    Abstract: 本发明公开了一种羟丙基-β-环糊精的制备方法,其步骤包括:(1)制备β-环糊精产品;(2)将质量浓度为20%~25%氢氧化钠水溶液加热到50-55℃,边搅拌边缓慢加入步骤(1)得到的β-环糊精,继续搅拌直至β-环糊精完全溶解,冷却到室温,在水浴下边搅拌边3h-3.5h内均匀滴加1,2-环氧丙烷30-35ml,滴加过程将温度控制在22~24℃,滴加完毕后继续搅拌3-5小时;其中氢氧化钠、β-环糊精和1,2-环氧丙烷的摩尔比为4:2-3:1-2;(3)将步骤(2)得到的反应物用盐酸进行中和,调节使其pH=7;(4)对步骤(3)得到的反应液进行减压蒸馏,得到的浆状物用乙醇溶解,搅拌,过滤,再进行减压蒸馏得到浓浆;(5)将步骤(4)所得浓浆导入喷雾干燥机中,温度控制在5~10℃,得白色无定形粉末羟丙基-β-环糊精。制得的产品具有取代度低,产率高的优点。

    一种艾考糊精的制法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113234176A

    公开(公告)日:2021-08-10

    申请号:CN202110409648.4

    申请日:2021-04-16

    Abstract: 一种艾考糊精的制法,属于环糊精生产技术领域,依次包括:糊化、酸解、脱色和超滤工序,其特征是:所述糊化工序包括将不溶性有机颗粒、淀粉和水在90~100℃下混合、搅拌,在常温调浆的步骤,其中,所述不溶性有机颗粒添加量为淀粉重量的1‑2%。所述不溶性有机颗粒是聚苯乙烯微球、不溶性纤维素颗粒或聚(N‑异丙基丙烯酰胺)微凝胶粒子。与现有技术相比,本发明酸解前先对淀粉液进行糊化,糊化中添加不溶性有机颗粒,使淀粉分散均匀,防止淀粉老化,减少不溶性淀粉颗粒产生,提高产品转化率及收率。

    一种γ-环糊精的制备方法

    公开(公告)号:CN111394407A

    公开(公告)日:2020-07-10

    申请号:CN202010257965.4

    申请日:2020-04-03

    Abstract: 本发明提供一种γ-环糊精的制备方法,属于环糊精制备技术领域,包括淀粉溶液、伽马环糊精葡萄糖基转移酶、有机溶剂在温度为50-80℃,pH值为6.6-7.2的体系下反应2-5小时生成γ-环糊精的步骤,其特征是,在反应体系中按照每克淀粉加入0.02-0.2g咪唑溴盐类离子液体。试验表明,本发明通过加入咪唑类离子液体以及在特定缓冲液配合下能够显著增加γ-环糊精的疏水性,从而促进γ-环糊精与有机溶剂形成共沉淀,显著增加了γ-环糊精的转化率。

    制备β-环糊精硫酸酯的方法

    公开(公告)号:CN111187370A

    公开(公告)日:2020-05-22

    申请号:CN202010199792.5

    申请日:2020-03-20

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种制备β-环糊精硫酸酯的方法。所述的制备β-环糊精硫酸酯的方法,以发烟硫酸为硫酸酯化试剂与β-环糊精进行酯化反应,反应完毕,中和,过滤,膜分离脱盐,浓缩,真空干燥,得到β-环糊精硫酸酯。本发明采用发烟硫酸为硫酸酯化试剂,相比浓硫酸反应效率要高,相比三氧化硫复合物、氯磺酸,原料易得,价格更低;产品合成过程不需要有机试剂,反应采用分步投料方式,促使反应进行,且减少发烟硫酸的用量;升高温度的同时添加副反应抑制剂抑制副反应的发生,不仅提高反应效率且温度易控制;后期处理采用膜分离技术脱盐,避免大量有机试剂对环境造成的污染;工艺简单,产品收率高,适合工业化生产。

    大豆异黄酮环糊精包合物的制备方法

    公开(公告)号:CN104984362A

    公开(公告)日:2015-10-21

    申请号:CN201510458894.3

    申请日:2015-07-30

    Abstract: 本发明属于医药辅料制备技术领域,具体涉及一种大豆异黄酮环糊精包合物的制备方法。所述的制备方法,是在氨水作用下,利用环糊精对大豆异黄酮进行包合,得到大豆异黄酮环糊精包合物。本发明路线短、包合效果佳、制备效率高,无需使用其他矫味剂。制备的大豆异黄酮环糊精包合物可以用于多种药品、保健品原料。既可以直接与水混合制成口服溶液,也可以直接作为药品或保健食品,还可以与其他辅料混合制备药品或保健食品。

    基于碳酸二甲酯和磷酸三甲酯制备甲基-β-环糊精的方法

    公开(公告)号:CN117801138B

    公开(公告)日:2024-04-30

    申请号:CN202410217860.4

    申请日:2024-02-28

    Abstract: 本发明属于多糖类衍生物技术领域,具体涉及一种基于碳酸二甲酯和磷酸三甲酯制备甲基‑β‑环糊精的方法。在回流及隔绝空气的条件下,脱水β‑环糊精、氢氧化钠的甲醇溶液、氧化钙和氢氧化钙搅拌混合,得到预反应液;将碳酸二甲酯持续加入预反应液中反应,得到一次甲基化反应液;将磷酸三甲酯持续加入一次甲基化反应液中反应,得到二次甲基化反应液;二次甲基化反应液过滤,洗出液和滤液合并后通氯化氢中和,减压蒸馏;固体蒸余物加水溶解,除杂处理,减压浓缩,干燥,得到甲基‑β‑环糊精。本发明反应过程易于控制、副反应少、重复性好,工艺放大便利、可靠,甲基利用率高。

    低取代度甲基-β-环糊精的制备方法

    公开(公告)号:CN117683154B

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202410135152.6

    申请日:2024-01-31

    Abstract: 本发明属于多糖类衍生物技术领域,具体涉及一种低取代度甲基‑β‑环糊精的制备方法。在隔绝空气的条件下,氢氧化钠的甲醇溶液、脱水β‑环糊精、氧化钙和氢氧化钙进行搅拌,得到预反应浆液;预反应浆液中持续加入磷酸三甲酯进行反应,磷酸三甲酯加入完毕后继续反应,得到甲基化反应浆液;甲基化反应浆液过滤,滤液和洗出液合并后通氯化氢中和,减压蒸馏得到固体蒸余物,固体蒸余物加水溶解,除杂处理,减压浓缩,干燥,得到低取代度甲基‑β‑环糊精。本发明甲基化反应过程的控制相对简单、重复性好,甲基化试剂的甲基利用率达到96%以上,能够稳定生产高质量、低取代度的甲基‑β‑环糊精产品。

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