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公开(公告)号：CN103694132B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201310615474.2
申请日：2013-11-28
Applicant: 浙江金科日化原料有限公司
IPC: C07C233/91 , C07C231/14 , C07C231/24
Abstract: 本发明属于有机化学中酰胺类化合物的制备方法技术领域，特别涉及一种高纯度三乙酰乙二胺的制备方法，按以下步骤：a、往反应容器内加入二乙酰乙二胺和醋酐；b、加热反应，温度为100~140℃；c、冷却结晶，滤去固体产品得滤液；d、滤液浓缩结晶得三乙酰乙二胺粗品；e、粗品中加入溶剂进行重结晶提纯；f、过滤洗涤烘干得三乙酰乙二胺纯品。本发明工艺路线简单，可以制得高纯度的三乙酰乙二胺，并作为标准样品满足气相检测方法的建立，对TAED合成研究及应用机理研究具有极为重要的意义。
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公开(公告)号：CN111253219B
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202010176695.4
申请日：2020-03-13
Applicant: 浙江金科日化原料有限公司
IPC: C07C37/07 , C07C39/07 , C07C45/79 , C07C49/603
Abstract: 本发明公开了一种3,5‑二甲基苯酚的制备方法，以异佛尔酮作为原料，在催化剂的作用下进行裂解反应，具体包括以下步骤：利用吸水剂对异佛尔酮进行除水处理，直至异佛尔酮的含水率≤0.2％，在除水后异佛尔酮中加入催化剂，均匀混合后，得原料混合物；在惰性气体保护下，原料混合物从管式反应器的顶部被泵入管式反应器中，原料混合物在管式反应器中的停留时间为40s～48s；反应温度480～520℃；反应压力为常压；从管式反应器的底部排出产物。采用该方法制备3,5‑二甲基苯酚，具有反应转化率高、选择性高、催化剂价格低等特点。
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公开(公告)号：CN112357890A
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN202011335214.6
申请日：2020-11-24
Applicant: 浙江金科日化原料有限公司
IPC: C01B15/08
Abstract: 本发明公开了一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，包括（1）将羟基乙叉二膦酸加入过氧化氢溶液中，将发烟硫酸加入过氧化氢溶液中，获得过一硫酸的氧化液；（2）将步骤（1）中制得的氧化液与碳酸钾加入水或者离心母液的中和釜进行中和反应；（3）将步骤（2）中中和完毕后的反应液转入结晶釜，添加媒晶剂和含过一硫酸氢钾复合盐的晶种浆料，搅拌，冷却结晶；（4）将步骤（3）中冷却结晶后的物料进行固液分离，固体物干燥，筛分，获得粒径大于200目的过一硫酸氢钾复合盐。利用本发明的结晶方法制备得到的过一硫酸氢钾复合盐粒径较大，产量高，具备天然的抗吸潮防结块特性，从而产品活性氧稳定性更高。
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公开(公告)号：CN102580347B
公开(公告)日：2014-08-27
申请号：CN201210052768.4
申请日：2012-03-02
Applicant: 浙江金科日化原料有限公司
IPC: B01D9/02
Abstract: 本发明公开了一种四乙酰乙二胺的连续结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)四乙酰乙二胺合成反应结束后，反应物料进入结晶预冷釜，保持物料温度为100~140℃；(b)结晶预冷釜内的物料通过结晶进料泵输送，与连续结晶器外循环物料混合，然后由结晶器外循环泵2输送，经过换热器3，进入连续结晶器1；(c)结晶器内物料通过外循环物料出口2.8经外循环泵2、换热器3，从外循环物料进口2.9进入结晶器，完成外循环过程；(d)结晶系统出料从晶浆出口2.11经由结晶出料泵4输送进入离心分离装置，所得固体经水洗、干燥后得四乙酰乙二胺晶体。使用本发明方法可直接获得高纯度色泽洁白的四乙酰乙二胺产品，实现连续结晶，显著提高生产效率和产品品质。
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公开(公告)号：CN102285897B
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201110176804.3
申请日：2011-06-28
Applicant: 浙江金科日化原料有限公司
IPC: C07C233/91 , C07C231/24
CPC classification number: C07C231/24 , C07C233/91
Abstract: 本发明公开了多聚磷酸和金属锌联合使用在对四乙酰乙二胺母液进行脱色中的新用途。本发明还提供了对四乙酰乙二胺母液进行脱色的方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将待脱色的四乙酰乙二胺母液加热至70～115℃，加入多聚磷酸和卤族阴离子碱金属盐，混合均匀；b)将上述混合液与金属锌充分接触，保温5～60分钟，固液分离；c)对所得液体重复a、b步骤若干次。使用本发明方法可反复使用脱色剂将母液循环套用脱色，增加母液的套用次数，提高产品转化率与母液利用率，并使产品得到较好的品质。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102580347A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210052768.4
申请日：2012-03-02
Applicant: 浙江金科日化原料有限公司
IPC: B01D9/02
Abstract: 本发明公开了一种四乙酰乙二胺的连续结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)四乙酰乙二胺合成反应结束后，反应物料进入结晶预冷釜，保持物料温度为100~140℃；(b)结晶预冷釜内的物料通过结晶进料泵输送，与连续结晶器外循环物料混合，然后由结晶器外循环泵2输送，经过换热器3，进入连续结晶器1；(c)结晶器内物料通过外循环物料出口2.8经外循环泵2、换热器3，从外循环物料进口2.9进入结晶器，完成外循环过程；(d)结晶系统出料从晶浆出口2.11经由结晶出料泵4输送进入离心分离装置，所得固体经水洗、干燥后得四乙酰乙二胺晶体。使用本发明方法可直接获得高纯度色泽洁白的四乙酰乙二胺产品，实现连续结晶，显著提高生产效率和产品品质。
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公开(公告)号：CN114806755A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210018575.0
申请日：2022-01-08
Applicant: 浙江金科日化原料有限公司
Abstract: 本发明涉及无机化工喷雾造粒技术领域，具体涉及一种应用于洗涤粉体助剂的颗粒包覆制备方法，包括：将洗涤粉体助剂加入具备物理机械作用力的反应混合器中预热；向预热后的洗涤粉体助剂中喷入预热好的具备粘结附着性能的溶液包衣；接着喷包可溶性无机盐的水溶液；烘干后即得包覆型洗涤助剂颗粒成品。采用本申请的包覆后的洗涤助剂颗粒不仅解决产品颗粒偏小、易结块和产品的粉尘较多的缺点，同时通过包覆相容性的物质加快其在洗涤助剂中的溶解性，提高其使用价值。
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公开(公告)号：CN111253219A
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN202010176695.4
申请日：2020-03-13
Applicant: 浙江金科日化原料有限公司
IPC: C07C37/07 , C07C39/07 , C07C45/79 , C07C49/603
Abstract: 本发明公开了一种3,5-二甲基苯酚的制备方法，以异佛尔酮作为原料，在催化剂的作用下进行裂解反应，具体包括以下步骤：利用吸水剂对异佛尔酮进行除水处理，直至异佛尔酮的含水率≤0.2％，在除水后异佛尔酮中加入催化剂，均匀混合后，得原料混合物；在惰性气体保护下，原料混合物从管式反应器的顶部被泵入管式反应器中，原料混合物在管式反应器中的停留时间为40s～48s；反应温度480～520℃；反应压力为常压；从管式反应器的底部排出产物。采用该方法制备3,5-二甲基苯酚，具有反应转化率高、选择性高、催化剂价格低等特点。
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公开(公告)号：CN103694132A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201310615474.2
申请日：2013-11-28
Applicant: 浙江金科日化原料有限公司
IPC: C07C233/91 , C07C231/14 , C07C231/24
Abstract: 本发明属于有机化学中酰胺类化合物的制备方法技术领域，特别涉及一种高纯度三乙酰乙二胺的制备方法，按以下步骤：a、往反应容器内加入二乙酰乙二胺和醋酐；b、加热反应，温度为100~140℃；c、冷却结晶，滤去固体产品得滤液；d、滤液浓缩结晶得三乙酰乙二胺粗品；e、粗品中加入溶剂进行重结晶提纯；f、过滤洗涤烘干得三乙酰乙二胺纯品。本发明工艺路线简单，可以制得高纯度的三乙酰乙二胺，并作为标准样品满足气相检测方法的建立，对TAED合成研究及应用机理研究具有极为重要的意义。
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公开(公告)号：CN102580346A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210052591.8
申请日：2012-03-02
Applicant: 浙江金科日化原料有限公司
IPC: B01D9/02
Abstract: 本发明公开了一种连续结晶器，其特征在于，所述结晶器包括上封头1、外筒体2、下锥体3、下封头10；在外筒体2内部靠近与上封头1的连接部位设有一内锥体4，内锥体4下缘与内筒体5相连接；内锥体4和内筒体5内部设有导流筒7；导流筒7内设上推式搅拌器6；在外筒体2与内锥体4连接部位下方设有外循环物料出口8，下封头10中心部位设外循环物料进口9，外循环物料进口9设有套筒12，套筒12伸入导流筒7内部；下封头10还有设晶浆出口11。本发明用于化工产品冷析结晶过程的连续结晶器，可以实现连续结晶，提高生产效率和产品品质。
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