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公开(公告)号:CN103450245B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201310366880.X
申请日:2013-08-22
申请人: 浙江衢州硅宝化工有限公司
IPC分类号: C07F7/10
摘要: 本发明公开了一种酮肟基硅烷的制备方法,本发明步骤为(1)将氯硅烷、溶剂油和酮肟连续投入到管道反应器A中进行连续反应;(2)物料进入塔式分离器A进行分层;(3)进入管道反应器C的物料,与液氨进行中和反应;经过离心机过滤分离出氯化铵,蒸馏得到产品酮肟基硅烷;(4)进入管道反应器B的物料与水混合后,与液氨进行反应;进入离心机,分离出氯化铵,液体进入塔式分离器B,酮肟聚集到塔式分离器B的顶部,蒸馏得到酮肟返回管道反应器A重复使用;含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部,返回管道反应器B进行重复使用。本发明采用管道式连续生产工艺,效率高,产品质量稳定,便于DCS控制,无废水排放,产品收率高,纯度高。
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公开(公告)号:CN103467508B
公开(公告)日:2015-09-30
申请号:CN201310366826.5
申请日:2013-08-22
申请人: 浙江衢州硅宝化工有限公司
IPC分类号: C07F7/18 , C07F7/10 , C08L83/04 , C08K5/5419 , C08K5/5465
摘要: 本发明公开了一种甲基酮肟基甲氧基硅烷的制备方法。本发明步骤为(1)将丁酮肟、甲醇和120号溶剂油加入到带搅拌的反应釜中,然后向反应釜中滴加甲基三氯硅烷,调节甲基三氯硅烷的滴加速度,控制反应温度在30-60℃;(2)滴加完毕后,静置分层,上层产物进入第一中和釜,通入氨气进行中和,然后过滤,分离出氯化铵后,蒸馏出溶剂油,得到产品;下层产物进入第二中和釜,加入溶剂油,通入氨气进行中和然后过滤,分离出氯化铵后,蒸馏出120号溶剂油,得到丁酮肟。本发明方法简单易行,适合工业化生产,产品收率高,生产成本低,产品具有良好的活性,可以用于制备快表干要求的RTV硅橡胶,而且该产品储存过程中不容易变色。
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公开(公告)号:CN103450244A
公开(公告)日:2013-12-18
申请号:CN201310366824.6
申请日:2013-08-22
申请人: 浙江衢州硅宝化工有限公司
摘要: 本发明公开了一种烷基甲基异丙酮肟基硅烷的制备方法。本发明包括将甲基异丙酮肟和120#溶剂油投入至反应釜中,然后将氯硅烷和氨气同时连续投入到反应釜中,控制温度在20-40℃进行反应,氯硅烷:甲基异丙酮肟:氨的摩尔比为1:(3-3.3):(3-3.3),120#溶剂油的用量为氯硅烷重量的2-3倍;反应完毕后,过滤,获得滤液和氯化铵,滤液进入第一薄膜蒸发器脱出120#溶剂油,然后进入第二薄膜蒸发器脱出残留甲基异丙酮肟,得到产品。本发明方法简单易行,适合工业化生产,制备的烷基甲基异丙酮肟基硅烷,具有非常低的生理毒性,适合医用、食品、日用品等与人密切接触的材料,黏度较低,蒸馏提纯简单,活性相对较高。
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公开(公告)号:CN103467508A
公开(公告)日:2013-12-25
申请号:CN201310366826.5
申请日:2013-08-22
申请人: 浙江衢州硅宝化工有限公司
IPC分类号: C07F7/18 , C07F7/10 , C08L83/04 , C08K5/5419 , C08K5/5465
摘要: 本发明公开了一种甲基酮肟基甲氧基硅烷的制备方法。本发明步骤为(1)将丁酮肟、甲醇和120号溶剂油加入到带搅拌的反应釜中,然后向反应釜中滴加甲基三氯硅烷,调节甲基三氯硅烷的滴加速度,控制反应温度在30-60℃;(2)滴加完毕后,静置分层,上层产物进入第一中和釜,通入氨气进行中和,然后过滤,分离出氯化铵后,蒸馏出溶剂油,得到产品;下层产物进入第二中和釜,加入溶剂油,通入氨气进行中和然后过滤,分离出氯化铵后,蒸馏出120号溶剂油,得到丁酮肟。本发明方法简单易行,适合工业化生产,产品收率高,生产成本低,产品具有良好的活性,可以用于制备快表干要求的RTV硅橡胶,而且该产品储存过程中不容易变色。
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公开(公告)号:CN103450246A
公开(公告)日:2013-12-18
申请号:CN201310366825.0
申请日:2013-08-22
申请人: 浙江衢州硅宝化工有限公司
IPC分类号: C07F7/18
摘要: 本发明公开了一种甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制备方法,其目的在于生产一种低温下液体的脱酸型TRV硅橡胶用交联剂,其方法是将甲基三乙酰氧基硅烷转化为甲基乙酰氧基甲氧基硅烷,并且克服现有甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制备会产生大量醋酸导致产品质量降低的问题。本发明步骤为:将甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按照4-10:1的摩尔比加入到反应釜中,加热到95-100℃保温反应24-36小时,反应过程中持续通氮气,反应结束后冷却即得甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。本发明生产过程不会产生醋酸,生产成本低,操作容易,安全环保,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN103450246B
公开(公告)日:2016-05-25
申请号:CN201310366825.0
申请日:2013-08-22
申请人: 浙江衢州硅宝化工有限公司
IPC分类号: C07F7/18
摘要: 本发明公开了一种甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制备方法,其目的在于生产一种低温下液体的脱酸型TRV硅橡胶用交联剂,其方法是将甲基三乙酰氧基硅烷转化为甲基乙酰氧基甲氧基硅烷,并且克服现有甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制备会产生大量醋酸导致产品质量降低的问题。本发明步骤为:将甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按照4-10:1的摩尔比加入到反应釜中,加热到95-100℃保温反应24-36小时,反应过程中持续通氮气,反应结束后冷却即得甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。本发明生产过程不会产生醋酸,生产成本低,操作容易,安全环保,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN103450245A
公开(公告)日:2013-12-18
申请号:CN201310366880.X
申请日:2013-08-22
申请人: 浙江衢州硅宝化工有限公司
IPC分类号: C07F7/10
摘要: 本发明公开了一种酮肟基硅烷的制备方法,本发明步骤为(1)将氯硅烷、溶剂油和酮肟连续投入到管道反应器A中进行连续反应;(2)物料进入塔式分离器A进行分层;(3)进入管道反应器C的物料,与液氨进行中和反应;经过离心机过滤分离出氯化铵,蒸馏得到产品酮肟基硅烷;(4)进入管道反应器B的物料与水混合后,与液氨进行反应;进入离心机,分离出氯化铵,液体进入塔式分离器B,酮肟聚集到塔式分离器B的顶部,蒸馏得到酮肟返回管道反应器A重复使用;含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部,返回管道反应器B进行重复使用。本发明采用管道式连续生产工艺,效率高,产品质量稳定,便于DCS控制,无废水排放,产品收率高,纯度高。
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