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公开(公告)号：CN114570422B
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202111188457.6
申请日：2021-10-12
申请人： 浙江衢州硅宝化工有限公司
摘要： 本发明涉及有机硅交联剂生产领域，为了克服现有技术生产效率低、能耗高、催化剂循环利用性差的不足，提供一种生产酮肟基硅烷的催化剂填料及其制备方法。通过硅醇将过渡金属盐催化剂固着于多孔填料上，对催化剂进行限位，即可进行连续化生产，也不需对催化剂进行分离和活化，生产效率高、利于循环利用、能耗低；硅醇不仅具有粘附的效果，在结构上其与反应底物的硅烷和酮肟有相似结构，具有更高的亲和性，有利于底物在多孔填料内的活性中心上进行反应；多孔填料具有大量的孔隙结构，单位体积上可以容纳更多的催化剂附着，提高催化效率。
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公开(公告)号：CN107936562A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711078300.1
申请日：2017-11-06
申请人： 浙江衢州硅宝化工有限公司
CPC分类号： C08L83/04 , C08K2003/265 , C08K2201/014 , C08L2205/025 , C08K3/36 , C08K5/544 , C08L91/06 , C08K3/26
摘要： 本发明涉及室温固化硅橡胶技术领域，具体涉及一种无腐蚀性的酮肟型室温固化硅橡胶及制备方法。酮肟型室温固化硅橡胶的配方由重量份的羟基封端的聚硅氧烷40-60份、甲基异丁酮肟基硅烷3～6份、硅烷偶联剂1～5份、增塑剂5～15份、催化剂0.1～1份、填料10～30份、颜料1～10份混合得到，将羟基封端的聚硅氧烷、增塑剂、填料、颜料混合真空搅拌后依次加入甲基异丁酮肟基硅烷和硅烷偶联剂、催化剂后真空搅拌得到室温固化硅橡胶的胶料。该酮肟型室温固化硅橡胶硫化过程中产生的甲基异丁酮肟对聚氨酯材料无腐蚀性，满足汽车、电子行业等对酮肟型室温固化硅橡胶的需求，胶体的拉伸强度高，且胶料的粘结性能强，制备方法简单。
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公开(公告)号：CN107746413A
公开(公告)日：2018-03-02
申请号：CN201711079252.8
申请日：2017-11-06
申请人： 浙江衢州硅宝化工有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明涉及化工产品生产技术领域，具体涉及一种三乙酰氧基烃基硅烷的制备方法，将溶剂和铁离子络合剂加入到反应器，加热沸腾后加入烃基三氯硅烷和醋酸，反应后转移到脱酸反应釜中，加入中和试剂和氯离子络合剂，加热蒸发溶剂，降温过滤得三乙酰氧基烃基硅烷。其中反应器包括反应釜和反应塔，反应塔的底端与反应釜的釜顶连通，烃基三氯硅烷从反应塔的上部加入，醋酸汽化后从反应塔的下部加入。本发明方法通过在特定的反应器中反应，使氯化氢及时排出，在反应体系中引入氯离子络合剂、铁离子络合剂，降低反应体系中的氯离子含量、铁离子含量，减少聚合物的产生，产品中氯离子含量降至10～15ppm，三乙酰氧基烃基硅烷的单体含量达到95%以上。
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公开(公告)号：CN103467508B
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201310366826.5
申请日：2013-08-22
申请人： 浙江衢州硅宝化工有限公司
IPC分类号： C07F7/18 , C07F7/10 , C08L83/04 , C08K5/5419 , C08K5/5465
摘要： 本发明公开了一种甲基酮肟基甲氧基硅烷的制备方法。本发明步骤为（1）将丁酮肟、甲醇和120号溶剂油加入到带搅拌的反应釜中，然后向反应釜中滴加甲基三氯硅烷，调节甲基三氯硅烷的滴加速度，控制反应温度在30-60℃；（2）滴加完毕后，静置分层，上层产物进入第一中和釜，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，蒸馏出溶剂油，得到产品；下层产物进入第二中和釜，加入溶剂油，通入氨气进行中和然后过滤，分离出氯化铵后，蒸馏出120号溶剂油，得到丁酮肟。本发明方法简单易行，适合工业化生产，产品收率高，生产成本低，产品具有良好的活性，可以用于制备快表干要求的RTV硅橡胶，而且该产品储存过程中不容易变色。
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公开(公告)号：CN117801281A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202410002660.7
申请日：2024-01-02
申请人： 浙江衢州硅宝化工有限公司
IPC分类号： C08G77/388
摘要： 本发明属于有机硅制备技术领域，尤其涉及一种烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法，包括步骤：S1，制备带多个活性官能团的硅烷封端剂，其中一个活性官能团为酮肟基、酰氧基或酰胺基；S2，羟基封端聚硅氧烷与上述步骤S1制备得到的硅烷封端剂在催化剂的作用下制备烷氧基封端聚硅氧烷。本发明所述的烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法具有工艺简单、反应活性高、反应条件温和、能耗低，反应时封端剂投入量少、原料易得、成本低，制得产品封端率高、羟基存留低，储存稳定的优点。
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公开(公告)号：CN103450246B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201310366825.0
申请日：2013-08-22
申请人： 浙江衢州硅宝化工有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制备方法，其目的在于生产一种低温下液体的脱酸型TRV硅橡胶用交联剂，其方法是将甲基三乙酰氧基硅烷转化为甲基乙酰氧基甲氧基硅烷，并且克服现有甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制备会产生大量醋酸导致产品质量降低的问题。本发明步骤为：将甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按照4-10:1的摩尔比加入到反应釜中，加热到95-100℃保温反应24-36小时，反应过程中持续通氮气，反应结束后冷却即得甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。本发明生产过程不会产生醋酸，生产成本低，操作容易，安全环保，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105198912A
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201510559641.5
申请日：2015-09-06
申请人： 浙江衢州硅宝化工有限公司
IPC分类号： C07F7/10
摘要： 本发明公开了一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，所述的制备方法步骤如下：(1)将丁酮肟、溶剂和催化剂加入到反应釜中，搅拌条件下，向反应釜中滴加甲基二氯硅烷；(2)滴加完毕后，保持反应温度50-60℃，继续反应2-4小时，静置分层，上层产物为甲基三丁酮肟基硅烷粗品处理后得到甲基三丁酮肟基硅烷产品；下层产物为丁酮肟盐酸盐。本发明以甲基二氯硅烷为原料制备甲基三丁酮肟基硅烷，显著降低了生产成本，同时，可以大量减少副产物氯化氢的产生，降低副产物处理成本，方法简单易行，适合工业化生产，产品收率高。
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公开(公告)号：CN103467505A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310366823.1
申请日：2013-08-22
申请人： 浙江衢州硅宝化工有限公司
IPC分类号： C07F7/02
摘要： 本发明公开了一种室温下液态的四酮肟基硅烷的制备方法，其目的在于解决制备快固化RTV硅橡胶使用四丁酮肟基硅烷时结晶带来的使用不便。本发明按配比将丁酮肟、甲基异丁酮肟和120号溶剂油泵入到带搅拌的反应釜中，在搅拌情况下，同时加入四氯化硅和氨气，控制四氯化硅和氨气的加入速度，使反应温度在20-80℃，加料完毕，停止反应，过滤，分离出副产物氯化铵，得到四酮肟基硅烷的半成品，将该半成品先进入第一个薄膜蒸发器，蒸馏出120号溶剂油，再进入第二个薄膜蒸发器，蒸馏出过量的丁酮肟和甲基异丁酮肟，得到产品。本发明制备的四酮肟基硅烷既具有和四丁酮肟基硅烷类似的活性，低温时又不会结晶，大大方便了使用。
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公开(公告)号：CN103450245A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201310366880.X
申请日：2013-08-22
申请人： 浙江衢州硅宝化工有限公司
IPC分类号： C07F7/10
摘要： 本发明公开了一种酮肟基硅烷的制备方法，本发明步骤为（1）将氯硅烷、溶剂油和酮肟连续投入到管道反应器A中进行连续反应；（2）物料进入塔式分离器A进行分层；（3）进入管道反应器C的物料，与液氨进行中和反应；经过离心机过滤分离出氯化铵，蒸馏得到产品酮肟基硅烷；（4）进入管道反应器B的物料与水混合后，与液氨进行反应；进入离心机，分离出氯化铵，液体进入塔式分离器B，酮肟聚集到塔式分离器B的顶部，蒸馏得到酮肟返回管道反应器A重复使用；含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B进行重复使用。本发明采用管道式连续生产工艺，效率高，产品质量稳定，便于DCS控制，无废水排放，产品收率高，纯度高。
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公开(公告)号：CN116983942A
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202310857729.X
申请日：2023-07-13
申请人： 浙江衢州硅宝化工有限公司 , 杭州硅宝新材料有限公司
摘要： 本发明涉及酮肟基硅烷制备技术领域，为解决现有技术下酮肟、氯硅烷和氨合成酮肟基硅烷缺少连续化生产工艺，且副产物利用率低的问题，提供一种酮肟基硅烷的制备装置及制备方法，装置包括带有螺旋状搅拌桨的反应器，搅拌桨的桨轴和桨叶中空，桨轴设有进气口，桨叶设有对称的出气孔；反应器侧面的循环液出口依次通过泵和热交换器与混合反应器的入口连接，混合反应器还设有氯硅烷进口，混合反应器出口与进料口连接，循环液出口与泵之间的连接管道上设有原料进料口；反应器底部的出料口与过滤装置连接，过滤装置的滤液出口与蒸馏装置连接，固体出料口与干燥装置连接。该装置可用于酮肟基硅烷的连续化生产，并回收利用副产物制备缓释化肥。
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