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公开(公告)号:CN115433096A
公开(公告)日:2022-12-06
申请号:CN202211129166.4
申请日:2022-09-16
Applicant: 浙江省农业科学院
IPC: C07C213/00 , C07C215/16
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种抗臭氧剂的制备方法。本发明提供的制备方法:将4‑溴苯胺、二丙酮醇、有机溶剂和氢化试剂混合进行还原胺化反应,得到第一中间产物;氢化试剂不包含氢气;将第一中间产物、非极性溶剂、有机碱试剂和叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯混合进行羟基保护反应,得到第二中间产物;在保护气体氛围中,将第二中间产物、有机钯类催化剂、膦配体、碳酸铯、苯胺和非极性溶剂混合进行偶联反应,得到第三中间产物;将第三中间产物、四丁基氟化铵和非极性溶剂混合进行羟基脱保护反应,得到式I所示结构的抗臭氧剂。本发明提供的制备方法剂得率高,可操作性强,安全系数高,可实现工业化生产式I所示结构的抗臭氧剂。
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公开(公告)号:CN112126071A
公开(公告)日:2020-12-25
申请号:CN202010971988.1
申请日:2020-09-16
Applicant: 浙江省农业科学院
Abstract: 本发明提供了一种磁性共价有机框架材料及其制备方法和应用,涉及吸附材料技术领域。本发明提供的磁性共价有机框架材料,具有核‑壳结构,所述核‑壳结构中的核为Fe3O4@SiO2‑NH2纳米微球,壳的化学组成为COF;所述COF以2,5‑二羟基‑1,4‑苯二羧醛和2,4,6‑三(4‑氨基苯基)‑1,3,5‑三嗪为构筑单元。本发明提供的磁性共价有机框架材料热稳定性好、比表面积大、具有永久孔隙度,具有羟基和三嗪环结构,对农药有机污染物的吸附性强、亲水性和分散性好;磁性共价有机框架材料具有强的超顺磁性,通过磁分离即可快速将其从样品溶液中分离。
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公开(公告)号:CN111855830A
公开(公告)日:2020-10-30
申请号:CN202010221707.0
申请日:2020-03-26
Applicant: 浙江省农业科学院
Abstract: 本发明公开了一种基于色质联用技术检测草莓农药残留物的方法。本发明的检测方法可以对草莓农药残留物进行精确的检测,其中采用气质联用技术可以检测出48+1种农药残留物,采用液质联用技术可以检测出77种农药残留物,极大地提高了对草莓农药残留物的检测灵敏度,同时实现多种农药残留物的精准检测。
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公开(公告)号:CN111077254A
公开(公告)日:2020-04-28
申请号:CN202010013486.8
申请日:2020-01-07
Applicant: 浙江省农业科学院
Abstract: 本发明提供了一种薄膜固相微萃取涂层材料及其制备方法和应用、呕吐毒素的高通量检测方法,属于有机污染物检测技术领域。本发明提供了一种薄膜固相微萃取涂层材料,组成上包括聚丙烯腈材料和石墨化羧基多壁碳纳米管。本发明提供的薄膜固相微萃取涂层材料对光照、温度变化和化学试剂的耐受力强;石墨化羧基多壁碳纳米管具有极高的强度和韧性,表面键合了羧基后增加其对于极性化合物的萃取能力,两者配合使用得到的薄膜固相微萃取涂层材料具有萃取性能优异、形态均一、重现性好且使用寿命长的特点。应用于呕吐毒素的薄膜固相微萃取法检测时,能够实现待测样品的高通量分析,检测准确度和灵敏度高且重现性好。
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公开(公告)号:CN106905537B
公开(公告)日:2019-11-08
申请号:CN201710100126.X
申请日:2017-02-23
Applicant: 浙江省农业科学院
Abstract: 本发明公开了一种具有良好的荧光性能的金属‑有机框架材料的合成方法及其在检测农药残留中对硫磷的应用,合成方法的步骤如下:取具有大共轭结构的卟啉、1,2,4,5‑四(4‑羧基苯基)苯和Zn(NO3)2·6H2O于烧杯中,再加入N,N‑二甲基甲酰胺,超声使其混合;将混合均匀的溶液倒入反应釜进行反应;将反应后的产物离心去除上层液体,加入乙醇重复离心洗涤3次以上;高温干燥即得MOFs固体粉末。对硫磷对MOFs荧光信号有特异性猝灭,且加入的对硫磷越多时,荧光猝灭也越明显;在对硫磷浓度在5ppb到1000ppb内,荧光强度与对硫磷浓度的对数成反比,实现了对硫磷的高灵敏高特异性检测。
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公开(公告)号:CN107643332B
公开(公告)日:2019-08-09
申请号:CN201710997487.9
申请日:2017-10-16
Applicant: 浙江省农业科学院
IPC: G01N27/30
Abstract: 本发明提供了一种金复合电极,包含在金电极表面顺次层叠设置的增敏层和氧化锆层,所述增敏层包含二硫化钼和单质金的复合物以及还原氧化石墨烯;所述还原氧化石墨烯能够增大电极的比表面积,促进氧化锆对杀螟硫磷的选择性吸附,二硫化钼表面的硫可与金相互作用,共同提高电极材料的导电性能。本发明得到的金复合电极能够成功吸附杀螟硫磷,且增敏层的设置能够增强对杀螟硫磷的检测灵敏度;同时,能够通过电化学方法将吸附的杀螟硫磷进行脱除,实现金复合电极的重复利用;再者,所述金复合电极对杀螟硫磷的选择性吸附效果远远的高于其他相似结构化合物,展现出极佳的选择性。本发明还提供了所述金复合电极的制备方法,该方法操作简便,易于实施。
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公开(公告)号:CN106905537A
公开(公告)日:2017-06-30
申请号:CN201710100126.X
申请日:2017-02-23
Applicant: 浙江省农业科学院
Abstract: 本发明公开了一种具有良好的荧光性能的金属‑有机框架材料的合成方法及其在检测农药残留中对硫磷的应用,合成方法的步骤如下:取具有大共轭结构的卟啉、1,2,4,5‑四(4‑羧基苯基)苯和Zn(NO3)2·6H2O于烧杯中,再加入N,N‑二甲基甲酰胺,超声使其混合;将混合均匀的溶液倒入反应釜进行反应;将反应后的产物离心去除上层液体,加入乙醇重复离心洗涤3次以上;高温干燥即得MOFs固体粉末。对硫磷对MOFs荧光信号有特异性猝灭,且加入的对硫磷越多时,荧光猝灭也越明显;在对硫磷浓度在5ppb到1000ppb内,荧光强度与对硫磷浓度的对数成反比,实现了对硫磷的高灵敏高特异性检测。
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公开(公告)号:CN115433096B
公开(公告)日:2024-02-06
申请号:CN202211129166.4
申请日:2022-09-16
Applicant: 浙江省农业科学院
IPC: C07C213/00 , C07C215/16
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种抗臭氧剂的制备方法。本发明提供的制备方法:将4‑溴苯胺、二丙酮醇、有机溶剂和氢化试剂混合进行还原胺化反应,得到第一中间产物;氢化试剂不包含氢气;将第一中间产物、非极性溶剂、有机碱试剂和叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯混合进行羟基保护反应,得到第二中间产物;在保护气体氛围中,将第二中间产物、有机钯类催化剂、膦配体、碳酸铯、苯胺和非极性溶剂混合进行偶联反应,得到第三中间产物;将第三中间产物、四丁基氟化铵和非极性溶剂混合进行羟基脱保护反应,得到式I所示结构的抗臭氧剂。本发明提供的制备方法剂得率高,可操作性强,安全系数高,可实现工业化生产式I所示结构的抗臭氧
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公开(公告)号:CN114920950A
公开(公告)日:2022-08-19
申请号:CN202210668439.6
申请日:2022-06-14
Applicant: 浙江省农业科学院
Abstract: 本发明涉及吸附材料技术领域,提供了一种双金属有机框架材料及其制备与应用。本发明将水溶性铝盐、表面活性剂、中‑四(4‑羧基苯基)卟吩和水混合后进行水热反应,得到铝金属有机框架材料;再将铝金属有机框架材料、水溶性二价金属盐和有机溶剂混合进行修饰反应,得到双金属有机框架材料。本发明在表面活性剂的辅助作用下,先采用水热法合成具有三维纳米片结构的铝金属有机框架材料,具有多孔结构和较大的比表面积,之后通过修饰反应,采用二价金属离子对铝金属有机框架材进行修饰,在保持铝金属有机框架材料三维主体结构和晶型不变的前提下引入了更多的金属配位点,提高了有机框架材料对于水中6PPD和6PPD‑醌的吸附去除效果。
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公开(公告)号:CN112174891B
公开(公告)日:2022-02-01
申请号:CN202011202382.8
申请日:2020-11-02
Applicant: 浙江省农业科学院
IPC: C07D231/14 , C07C67/343 , C07C69/65 , C07C269/06 , C07C271/28 , C07C213/02 , C07C215/68
Abstract: 本发明提供了一种氟唑菌苯胺代谢物的制备方法,属于药物代谢技术领域。本发明提供了一种氟唑菌苯胺代谢物(5‑氟‑N‑(2‑(4‑羟基‑4‑甲基戊烷‑2‑基)苯基)‑1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酰胺)的制备方法,所述制备方法工艺设计合理,可操作性强,得率高,可实现工业化生产氟唑菌苯胺代谢物。本发明制备得到的氟唑菌苯胺代谢物可为氟唑菌苯胺的代谢机理研究提供对照品,可用于研究该药物在环境中的代谢过程,对氟唑菌苯胺及其代谢物的系统性研究及风险评估具有极大的价值。
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