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公开(公告)号：CN105399755B
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201510738529.8
申请日：2015-11-03
Applicant: 浙江永宁药业股份有限公司
IPC: C07D505/20 , C07D505/06
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明涉及一种氟氧头孢酸的合成方法，方法如下：1)由化合物(I)在有机溶剂中，在有机碱催化下和二碳酸二叔丁酯生成化合物(II)，2)在有机溶剂中和N,N’‑二乙基乙二胺的作用下生成化合物(III)，3)通过甲氧基化反应生成化合物(IV)，4)化合物(IV)与四氮唑侧链进行连接得到化合物(V)，5)在三氟乙酸作用下脱去氨基和羧基保护基得到化合物(VI)，6)通过和二氟甲基巯基乙酸活性酯的中间体反应得到氟氧头孢酸(VII)。反应路线如下：本发明提供的方法收率高、反应条件温和、后处理简单方便，四氮唑侧链无须保护，避免了脱保护反应中五氯化磷等危险试剂和苯甲醚等高沸点试剂的使用和金属残留的问题。
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公开(公告)号：CN105399755A
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201510738529.8
申请日：2015-11-03
Applicant: 浙江永宁药业股份有限公司
IPC: C07D505/20 , C07D505/06
CPC classification number: Y02P20/55 , C07D505/20 , C07D505/06
Abstract: 本发明涉及一种氟氧头孢酸的合成方法，方法如下：1)由化合物(I)在有机溶剂中，在有机碱催化下和二碳酸二叔丁酯生成化合物(II)，2)在有机溶剂中和N,N’-二乙基乙二胺的作用下生成化合物(III)，3)通过甲氧基化反应生成化合物(IV)，4)化合物(IV)与四氮唑侧链进行连接得到化合物(V)，5)在三氟乙酸作用下脱去氨基和羧基保护基得到化合物(VI)，6)通过和二氟甲基巯基乙酸活性酯的中间体反应得到氟氧头孢酸(VII)。反应路线如下：本发明提供的方法收率高、反应条件温和、后处理简单方便，四氮唑侧链无须保护，避免了脱保护反应中五氯化磷等危险试剂和苯甲醚等高沸点试剂的使用和金属残留的问题。
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公开(公告)号：CN105017284B
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201510310458.1
申请日：2015-06-08
Applicant: 浙江永宁药业股份有限公司
IPC: C07D501/20 , C07D501/04 , C07D417/06
Abstract: 本发明公开了一种利用混合酸酐法制备头孢唑肟丙匹酯的方法，及其中间体3a/3b/3c和中间体的制备方法。将氨噻肟乙酸酯类化合物于有机溶剂中用混合酸酐法与BOC‑丙氨酸反应，再在有机醇条件下水解，生成中间体3a/3b/3c，与7‑ANCA在有机溶剂中进行缩合反应，酯化得到BOC‑丙氨酰头孢唑肟酸，与卤代特戊酸甲酯在缚酸剂存在下进行反应，制到BOC‑丙氨酰头孢唑肟丙戊酯,脱除BOC保护基，浓缩后在有机溶剂中析出结晶从而得到目标化合物头孢唑肟丙匹酯。本发明具有原料廉价易得，反应条件温和，副产物较少，纯度可靠，收率高，易于大规模工业化生产等特点。
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公开(公告)号：CN105017284A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510310458.1
申请日：2015-06-08
Applicant: 浙江永宁药业股份有限公司
IPC: C07D501/20 , C07D501/04 , C07D417/06
CPC classification number: C07D501/20 , C07D417/06 , C07D501/04
Abstract: 本发明公开了一种利用混合酸酐法制备头孢唑肟丙匹酯的方法，及其中间体3a/3b/3c和中间体的制备方法。将氨噻肟乙酸酯类化合物于有机溶剂中用混合酸酐法与BOC-丙氨酸反应,再在有机醇条件下水解，生成中间体3a/3b/3c，与7-ANCA在有机溶剂中进行缩合反应，酯化得到BOC-丙氨酰头孢唑肟酸，与卤代特戊酸甲酯在缚酸剂存在下进行反应，制到BOC-丙氨酰头孢唑肟丙戊酯,脱除BOC保护基，浓缩后在有机溶剂中析出结晶从而得到目标化合物头孢唑肟丙匹酯。本发明具有原料廉价易得，反应条件温和，副产物较少，纯度可靠，收率高，易于大规模工业化生产等特点。
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