公开(公告)号：CN103351340A

公开(公告)日：2013-10-16

申请号：CN201310305034.7

申请日：2013-07-19

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 谭成侠 ,  张旻 ,  刘幸海 ,  翁建全

IPC: C07D231/14

Abstract: 本发明公开了一种合成与制备唑虫酰胺的新方法，常温下在有机溶剂中，在配位膦化合物、偶氮试剂的作用下，将1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸和4-（4-甲基苯氧基）苄胺进行光延（Mitsunobu）反应，即1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸的羧基与4-（4-甲基苯氧基）苄胺的氨基发生分子间的脱水反应，形成C-N键，生成唑虫酰胺，反应过程中的偶氮试剂被还原成肼二羧酸二酯，配位膦化合物被氧化成为氧化三烃（芳）基膦。本发明首次将Mitsunobu反应用于1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸和4-（4-甲基苯氧基）苄胺的缩合反应并取得了成功，具有以下有益效果：反应条件温和；选择性高，副产物少；缩短了了反应路线，避免使用氯化亚砜等腐蚀性较强的酰氯化试剂；操作简单。

公开(公告)号：CN103360314B

公开(公告)日：2015-08-05

申请号：CN201310304720.2

申请日：2013-07-19

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 谭成侠 ,  张旻 ,  刘幸海 ,  翁建全

IPC: C07D231/16

Abstract: 本发明公开了一种合成与制备吡螨胺的新方法，常温下在有机溶剂中，在配位膦化合物、偶氮试剂的作用下，将1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸和4-叔丁基苄胺进行光延（Mitsunobu）反应，即1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸的羧基与4-叔丁基苄胺的氨基发生分子间的脱水反应，形成C-N键，生成吡螨胺，反应过程中的偶氮试剂被还原成肼二羧酸二酯，配位膦化合物被氧化成为氧化三烃（芳）基膦。本发明首次将Mitsunobu反应用于1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸和4-叔丁基苄胺的缩合反应并取得了成功，具有以下有益效果：反应条件温和；选择性高，副产物少；缩短了反应路线，避免使用氯化亚砜等腐蚀性较强的酰氯化试剂；操作简单。

公开(公告)号：CN103351340B

公开(公告)日：2015-01-28

申请号：CN201310305034.7

申请日：2013-07-19

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 谭成侠 ,  张旻 ,  刘幸海 ,  翁建全

IPC: C07D231/14

Abstract: 本发明公开了一种合成与制备唑虫酰胺的新方法，常温下在有机溶剂中，在配位膦化合物、偶氮试剂的作用下，将1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸和4-（4-甲基苯氧基）苄胺进行光延（Mitsunobu）反应，即1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸的羧基与4-（4-甲基苯氧基）苄胺的氨基发生分子间的脱水反应，形成C-N键，生成唑虫酰胺，反应过程中的偶氮试剂被还原成肼二羧酸二酯，配位膦化合物被氧化成为氧化三烃（芳）基膦。本发明首次将Mitsunobu反应用于1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸和4-（4-甲基苯氧基）苄胺的缩合反应并取得了成功，具有以下有益效果：反应条件温和；选择性高，副产物少；缩短了了反应路线，避免使用氯化亚砜等腐蚀性较强的酰氯化试剂；操作简单。

公开(公告)号：CN103360314A

公开(公告)日：2013-10-23

申请号：CN201310304720.2

申请日：2013-07-19

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 谭成侠 ,  张旻 ,  刘幸海 ,  翁建全

IPC: C07D231/16

Abstract: 本发明公开了一种合成与制备吡螨胺的新方法，常温下在有机溶剂中，在配位膦化合物、偶氮试剂的作用下，将1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸和4-叔丁基苄胺进行光延（Mitsunobu）反应，即1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸的羧基与4-叔丁基苄胺的氨基发生分子间的脱水反应，形成C-N键，生成吡螨胺，反应过程中的偶氮试剂被还原成肼二羧酸二酯，配位膦化合物被氧化成为氧化三烃（芳）基膦。本发明首次将Mitsunobu反应用于1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸和4-叔丁基苄胺的缩合反应并取得了成功，具有以下有益效果：反应条件温和；选择性高，副产物少；缩短了了反应路线，避免使用氯化亚砜等腐蚀性较强的酰氯化试剂；操作简单。