公开(公告)号：CN101058554A

公开(公告)日：2007-10-24

申请号：CN200710069009.8

申请日：2007-05-25

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 裴文 ,  王永江 ,  孙莉 ,  拜堃 ,  张徐飞

IPC: C07C317/24 ,  C07C315/00

Abstract: 本发明涉及一种式(I)所示的磺酰基取代α，β不饱和酮的化学合成方法，按如下步骤进行：在溶有无机酸的非质子极性溶剂中，加入如式(III)所示的不饱和酮与式(II)所示的溴代试剂2，4，4，6－四溴－2，5－环己二烯－1－酮进行溴代反应，溴代反应产物经后处理得溴代物粗品，溴代物粗品与式(IV)所示的RSO2Na进行亲核反应，亲核反应产物重结晶得到所述磺酰基取代α，β不饱和酮化合物，式(I)中R，R1各自为任意碳数的烷基或芳基；所述的不饱和酮与溴代试剂的摩尔投料比为1∶1～2；所述的非质子极性溶剂的使用量为每摩尔不饱和酮与非质子极性溶剂的体积量比为1∶5～50，所述的溶有无机酸的非质子极性溶剂中无机酸的浓度为0.1％～5％(g/ml)。本发明操作简单，便于工业化生产，对环境污染小。

公开(公告)号：CN102516139A

公开(公告)日：2012-06-27

申请号：CN201110342019.0

申请日：2011-11-02

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 裴文 ,  孙莉 ,  张徐飞 ,  董华 ,  吴占莹

IPC: C07C319/14 ,  C07C321/30 ,  C07C323/09 ,  C07C323/20 ,  C07C323/37 ,  B01J27/053

Abstract: 本发明公开了一种式(I)所示的苯硫醚类化合物的合成方法，所述合成方法为：式(I)所示的苯类化合物和硫磺在离子液体反应介质中，在固体酸催化下充分反应，制得苯硫醚类化合物；所述的离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，其中烷基含1～18个碳原子数；所述的固体酸为SO42-/SnO2-Fe2O3或S2O82-/SnO2-Fe2O3或SO42-/SnO2-Al2O3或S2O82-/SnO2-Al2O3，所述固体酸中锡与铁或铝的摩尔配比为2～20∶1。本发明方法苯硫醚的转化率高、选择性好，避免了使用无水三氯化铝作为催化剂，减少了对环境的影响，有利于规模化工业生产。

公开(公告)号：CN102516139B

公开(公告)日：2013-12-18

申请号：CN201110342019.0

申请日：2011-11-02

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 裴文 ,  孙莉 ,  张徐飞 ,  董华 ,  吴占莹

IPC: C07C319/14 ,  C07C321/30 ,  C07C323/09 ,  C07C323/20 ,  C07C323/37 ,  B01J27/053

Abstract: 本发明公开了一种式(I)所示的苯硫醚类化合物的合成方法，所述合成方法为：式(I)所示的苯类化合物和硫磺在离子液体反应介质中，在固体酸催化下充分反应，制得苯硫醚类化合物；所述的离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，其中烷基含1～18个碳原子数；所述的固体酸为SO42-/SnO2-Fe2O3或S2O82-/SnO2-Fe2O3或SO42-/SnO2-Al2O3或S2O82-/SnO2-Al2O3，所述固体酸中锡与铁或铝的摩尔配比为2～20∶1。本发明方法苯硫醚的转化率高、选择性好，避免了使用无水三氯化铝作为催化剂，减少了对环境的影响，有利于规模化工业生产。

公开(公告)号：CN100593538C

公开(公告)日：2010-03-10

申请号：CN200710068881.0

申请日：2007-05-23

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 裴文 ,  王永江 ,  孙莉 ,  拜堃 ,  张徐飞

IPC: C07D207/40 ,  C07D209/48

Abstract: 本发明涉及一种式(II)所示的N-取代丙烯酰基-2，5-吡咯二酮类化合物的制备方法，如式(I)所示的取代α，β-不饱和酸在离子液体中，有机胺催化剂作用下与固体光气于0～150℃进行酰氯化反应1～5小时，再加入丁二酰亚胺类化合物于0～150℃酰胺化反应1～3小时，将反应产物分离纯化即得所述的化合物，式(I)、式(II)中R为C1～C20的烷基或C6～C20的芳基；本发明方法简单易操作，环境污染较小，收率高，离子液体可回收套用，适合进行规模化工业生产。

公开(公告)号：CN101054360A

公开(公告)日：2007-10-17

申请号：CN200710068881.0

申请日：2007-05-23

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 裴文 ,  王永江 ,  孙莉 ,  拜堃 ,  张徐飞

IPC: C07D207/40 ,  C07D209/48

Abstract: 本发明涉及一种式(II)所示的N－取代丙烯酰基－2，5－吡咯二酮类化合物的制备方法，如式(I)所示的取代α，β－不饱和酸在离子液体中，有机胺催化剂作用下与固体光气于0～150℃进行酰氯化反应1～5小时，再加入丁二酰亚胺类化合物于0～150℃酰胺化反应1～3小时，将反应产物分离纯化即得所述的化合物，式(I)、式(II)中R为C1～C20的烷基或C6～C20的芳基；本发明方法简单易操作，环境污染较小，收率高，离子液体可回收套用，适合进行规模化工业生产。