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公开(公告)号：CN119823099A
公开(公告)日：2025-04-15
申请号：CN202411729491.3
申请日：2024-11-29
Applicant: 浙江大学衢州研究院
IPC: C07D401/12 , C07D251/18
Abstract: 本发明属于有机合成和医药的制备技术领域，特别涉及一种吉达利塞的制备方法。本发明的制备方法如下所示：#imgabs0#该制备方法合成路线从文献报道的五步反应缩短到三步反应，不仅革除了现有技术中使用的贵金属钯或大量重金属镍做催化剂，且革除了危险试剂如钠氢的大量使用，操作方便、环境友好，安全、总收率较高、原料成本低、适合放大规模生产。
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公开(公告)号：CN119822957A
公开(公告)日：2025-04-15
申请号：CN202411729493.2
申请日：2024-11-29
Applicant: 浙江大学衢州研究院
IPC: C07C67/303 , C07C69/75 , B01J23/63
Abstract: 本发明属于化工中间体的制备方法，具体涉及一种1,4‑环己烷二甲酸二甲酯制备方法，在以二氧化铈负载的钌单金属催化剂的催化下，在氢气氛围中，对甲苯二甲酸二甲酯在溶剂中发生加氢反应，得到所述的1,4‑环己烷二甲酸二甲酯，反应式如下所示：#imgabs0#本发明公开了一种对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4‑环己烷二甲酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：在以二氧化铈为载体的含钌催化剂的催化下，在氢气氛围中，对苯二甲酸二甲酯在溶剂中发生加氢反应，反应完全后仅需要过滤掉催化剂，浓缩除溶剂即得到高纯度的1,4‑环己烷二甲酸二甲酯，操作简便。
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公开(公告)号：CN119059964A
公开(公告)日：2024-12-03
申请号：CN202411184793.7
申请日：2024-08-27
Applicant: 浙江大学衢州研究院
IPC: C07D213/68 , C07D239/34 , C07D215/233 , C07D217/24 , C07D237/14
Abstract: 本发明公开了一种新型的N‑CF3类酰亚胺氮杂环状化合物及其制备方法。本发明首次直接实现了N‑CF3类酰亚胺氮杂环状化合物的合成。本发明通过新型的三氟甲基化试剂PhICF3Cl与乙腈现场形成的N‑CF3合成子作为亲电试剂，与羟基取代的六元氮杂环状化合物发生反应，直接实现了N‑CF3类酰亚胺氮杂环状化合物的合成。本发明为向含氮化合物中引入三氟甲基基团，提供了一种新的思路和方法，将会极大地促进该类化合物在生物医药以及材料领域的应用。
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公开(公告)号：CN118745169A
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202410828956.4
申请日：2024-06-25
IPC: C07D403/10 , C07D251/48
Abstract: 本发明公开了一种4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺的制备方法及其中间体。本发明包括：第一步第一阶段以自制的1‑(4‑溴苯基)‑2,5‑二甲基吡咯为起始原料与活性镁粉或镁条制备格氏试剂；第二阶段，在无水FeCl3为催化剂的kumada偶联的策略，制备出关键前体化合物4,4'‑(6‑4‑2,5‑二甲基‑1H‑吡咯‑1‑基)苯基)‑1,3,5‑三嗪‑2,4‑二基)二吗啉(II)；第二步，在氢氧化钾及盐酸羟胺存在的条件下，脱除氨基上的二甲基吡咯保护，高效制备出关键目标片段4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺(III)，该制备方法不仅革除了现先有技术中使用的贵金属钯或大量重金属镍做催化剂，且革除了危险试剂如钠氢的大量使用，具有工艺路线短，反应条件温和、安全性高、收率较高，原料成本可控，且易放大，适合放大规模生产等优点。
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公开(公告)号：CN116983975A
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202310893580.0
申请日：2023-07-20
Applicant: 浙江大学衢州研究院
Abstract: 本发明公开了一种负载型铈铬双金属催化剂的制备方法及其应用。本发明首先将适量改性氧化铝纳米颗粒分散于水中，充分搅拌下，加入一定量的铈源和铬源，继续搅拌；随后将混合液加热至一定温度，蒸发水分；将得到的固体混合物转移至带盖坩埚中，在给定温度下煅烧一定时间；最后将所得催化剂研磨成粉末备用。在负载型双金属催化剂作用下，将环己烷和氧化剂在有机溶剂中充分混合，加热升温，发生反应，生成环己酮/醇。本发明所公开环己烷催化氧化方法的工艺简单、反应条件温和、无需添加剂引入、对设备要求不高；且所公开的负载型催化剂催化活性高、稳定性好、循环多次后活性也无明显下降，展现出良好的工业化应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119350145A
公开(公告)日：2025-01-24
申请号：CN202411453267.6
申请日：2024-10-17
Applicant: 浙江大学衢州研究院
Abstract: 本发明公开了一种基于微通道反应器连续化合生成柠檬醛的方法。本发明利用超细改性金属负载型催化剂，在微通道反应器中实现由缩醛到柠檬醛的高效连续合成。所述裂解及两步重排反应均在微通道反应器中进行。所述的超细改性金属催化剂中的金属元素包括铁、钠、钾、铝、镁、铜、锌、钛、金、铂、钯、镍、铑、锇、钌、钒、钴、铬、钼等常见金属或过渡金属中的一种或多种，粒径不高于0.1μm，载体为纳米级材料。本发明能大大缩短现有工艺的反应时间和工序，将复杂的多步工艺缩减为一个反应器内的连续化反应，并能够快速大量的得到高纯度的柠檬醛。
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公开(公告)号：CN119350144A
公开(公告)日：2025-01-24
申请号：CN202411453265.7
申请日：2024-10-17
Applicant: 浙江大学衢州研究院
Abstract: 本发明公开了一种基于一锅法连续化高效合成柠檬醛的方法。本发明利用金属负载型催化剂，在一个反应容器中实现由缩醛到柠檬醛的高效合成。其中用到的金属负载型催化剂的制备实现，需通过浸渍法或者共沉淀法，将铁、钠、钾、铝、镁、铜、锌、钛、金、铂、钯、镍、铑、锇、钌、钒、钴、铬、钼等常见金属或过渡金属中的一种或多种负载到氧化铝、氧化镁、陶瓷、硅藻土、或者分子筛载体中。本发明反应原料为缩醛，且裂解及重排反应均在一个反应容器中进行。本发明将复杂的多步工艺缩减为一锅连续化反应，减少了精馏裂解中间体的过程，时间缩短50％以上，并能够快速大量的得到高纯度的柠檬醛。
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公开(公告)号：CN118745159A
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202410828951.1
申请日：2024-06-25
IPC: C07D251/48
Abstract: 本发明公开了一种4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺制备方法。该方法包括两个步骤，首先第一步是以三氯聚腈为起始原料与吗啉取代反应制备2‑氯‑4,6‑二吗啉基‑1,3,5‑三嗪。第二步的第一阶段以4‑溴‑N,N‑双(三甲基甲硅烷基)苯胺为起始原料与活性镁粉或镁条制备格氏试剂；第二阶段以第一步产品2‑氯‑4,6‑二吗啉基‑1,3,5‑三嗪为原料与第一阶段制备的格氏试剂在少量的无水FeCl3为催化剂的条件下进行kumada偶联的策略，高效的制备出目标片段4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺(II)。本发明革除了现先有技术中贵金属钯或大量重金属镍做催化剂的使用，且革除了危险试剂如钠氢的大量使用，具有工艺路线短、反应条件温和、安全性高、收率较高、原料成本极具竞争力，且易放大，适合放大规模生产等优点。
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公开(公告)号：CN119350146A
公开(公告)日：2025-01-24
申请号：CN202411453270.8
申请日：2024-10-17
Applicant: 浙江大学衢州研究院
Abstract: 本发明公开了一种基于固定床反应器连续化高效合成柠檬醛的方法。本发明利用金属负载型催化剂，直接在固定床反应器中实现由缩醛到柠檬醛的高效合成。所述的负载型金属催化剂中的金属元素包括铁、钠、钾、铝、镁、铜、锌、钛、金、铂、钯、镍、铑、锇、钌、钒、钴、铬、钼等常见金属或过渡金属中的一种或多种。载体是氧化铝、氧化镁、陶瓷、硅藻土、分子筛中的一种。该方法的裂解及两步重排反应均在同一个固定床反应器中进行。本发明方法能大大缩短现有工艺的工序，将复杂的多步工艺缩减为一个反应器内的连续化反应，并能够快速大量的得到高纯度的柠檬醛。
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公开(公告)号：CN119056438A
公开(公告)日：2024-12-03
申请号：CN202411041538.7
申请日：2024-07-31
Applicant: 浙江大学衢州研究院
IPC: B01J23/30 , C07C29/48 , C07C35/08 , C07C45/28 , C07C49/403
Abstract: 本发明公开了一种二氧化钛负载非贵金属氧化物催化剂的制备方法及应用。本发明采用浸渍法和高温煅烧法制备了二氧化钛负载钒‑钨双金属氧化物催化剂，具体步骤如下：将钒、钨前驱体溶于去离子水中，加入二氧化钛，充分搅拌；升温将混合液中的水蒸发，得到固体混合物，随后置于马弗炉中煅烧，得到目标催化剂。本方法制备工艺简单、周期较短。将催化剂应用于环己烷催化氧化制环己酮/环己醇反应，获得优异的催化性能。另外，催化剂通过离心分离，循环稳定性好，工业应用前景广阔。
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