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公开(公告)号：CN108191604B
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201711400139.5
申请日：2017-12-22
申请人： 浙江大学 , 浙江皇马科技股份有限公司
IPC分类号： C07C29/124 , C07C33/03 , C07C29/74 , C07C29/80
摘要： 本发明涉及一种连续制备2‑甲基烯丙醇的方法，采用多级串联连续搅拌反应器，使醋酸钠溶液、2‑甲基烯丙基氯与氢氧化钠发生反应，直接得到2‑甲基烯丙醇，产物从反应器上部采出后分离。反应器上部采出物中除产物外，其余水分和醋酸钠溶液可以回用到反应器中；同时本发明通过控制高含量的醋酸钠以及反应的pH值，使得反应过程中产生的氯化钠能自动析出，醋酸钠母液可回用到反应器中。本发明以MAC和氢氧化钠为原料，在高摩尔比醋酸钠溶液中经过连续反应、分离后，只有二种产物：2‑甲基烯丙醇和氯化钠结晶，反应热用于物料的逐步升温过程，无需外加能源，因此，过程的能耗低，反应过程中的水可用于循环配制氢氧化钠溶液加入到反应中。
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公开(公告)号：CN108299159A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810170183.X
申请日：2018-03-01
申请人： 浙江大学 , 浙江皇马科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种连续制备2-甲基烯丙醇盐醇溶液的方法，以2-甲基烯丙醇和碱金属氢氧化物水溶液为原料，在组合精馏塔中通过反应精馏脱除水分得到2-甲基烯丙醇盐的醇溶液；所述组合精馏塔上部为板式塔，下部为填料塔，所述2-甲基烯丙醇从第1块塔板进入到精馏塔，所述碱金属氢氧化物水溶液从第2块板进入精馏塔，所述板式塔的塔板的筛孔上设置气体喷射式环流混合组件，所述环流混合组件由内外两个空心管套接而成，外空心管固定于内空心管上部，所述内空心管与筛孔相通。本发明的优点是以碱水溶液为原料，可连续制备2-甲基烯丙醇盐的醇溶液，过程安全性好，产品游离碱含量低，可直接应用于高质量2-甲基烯丙醇聚醚的制备过程。
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公开(公告)号：CN108299159B
公开(公告)日：2020-06-12
申请号：CN201810170183.X
申请日：2018-03-01
申请人： 浙江大学 , 浙江皇马科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种连续制备2‑甲基烯丙醇盐醇溶液的方法，以2‑甲基烯丙醇和碱金属氢氧化物水溶液为原料，在组合精馏塔中通过反应精馏脱除水分得到2‑甲基烯丙醇盐的醇溶液；所述组合精馏塔上部为板式塔，下部为填料塔，所述2‑甲基烯丙醇从第1块塔板进入到精馏塔，所述碱金属氢氧化物水溶液从第2块板进入精馏塔，所述板式塔的塔板的筛孔上设置气体喷射式环流混合组件，所述环流混合组件由内外两个空心管套接而成，外空心管固定于内空心管上部，所述内空心管与筛孔相通。本发明的优点是以碱水溶液为原料，可连续制备2‑甲基烯丙醇盐的醇溶液，过程安全性好，产品游离碱含量低，可直接应用于高质量2‑甲基烯丙醇聚醚的制备过程。
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公开(公告)号：CN108191604A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201711400139.5
申请日：2017-12-22
申请人： 浙江大学 , 浙江皇马科技股份有限公司
IPC分类号： C07C29/124 , C07C33/03 , C07C29/74 , C07C29/80
摘要： 本发明涉及一种连续制备2-甲基烯丙醇的方法，采用多级串联连续搅拌反应器，使醋酸钠溶液、2-甲基烯丙基氯与氢氧化钠发生反应，直接得到2-甲基烯丙醇，产物从反应器上部采出后分离。反应器上部采出物中除产物外，其余水分和醋酸钠溶液可以回用到反应器中；同时本发明通过控制高含量的醋酸钠以及反应的pH值，使得反应过程中产生的氯化钠能自动析出，醋酸钠母液可回用到反应器中。本发明以MAC和氢氧化钠为原料，在高摩尔比醋酸钠溶液中经过连续反应、分离后，只有二种产物：2-甲基烯丙醇和氯化钠结晶，反应热用于物料的逐步升温过程，无需外加能源，因此，过程的能耗低，反应过程中的水可用于循环配制氢氧化钠溶液加入到反应中。
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公开(公告)号：CN102531855B
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201210003017.3
申请日：2012-01-06
申请人： 浙江大学 , 浙江皇马科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种双酚A环氧乙烷加成物的制备方法，它的步骤是：将1摩尔双酚A和0.001~0.01摩尔三烷基胺催化剂溶于2~10摩尔80~150℃的醚类溶剂中，并在此温度下滴加溶于5~10摩尔正己烷或正庚烷中的2.05~2.30摩尔环氧乙烷。反应毕，缓慢降温至0~30℃进行结晶，再经过滤、正己烷或正庚烷洗涤、真空干燥即可得到含量大于98%的双酚A加成2摩尔环氧乙烷产物。结晶母液经常压或减压精馏分离出正己烷或正庚烷后即可作为含有催化剂的醚类溶剂套用于下次反应过程。本发明反应选择性好，收率高，催化剂可以循环套用，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102531855A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201210003017.3
申请日：2012-01-06
申请人： 浙江大学 , 浙江皇马科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种双酚A环氧乙烷加成物的制备方法，它的步骤是：将1摩尔双酚A和0.001~0.01摩尔三烷基胺催化剂溶于2~10摩尔80~150℃的醚类溶剂中，并在此温度下滴加溶于5~10摩尔正己烷或正庚烷中的2.05~2.30摩尔环氧乙烷。反应毕，缓慢降温至0~30℃进行结晶，再经过滤、正己烷或正庚烷洗涤、真空干燥即可得到含量大于98%的双酚A加成2摩尔环氧乙烷产物。结晶母液经常压或减压精馏分离出正己烷或正庚烷后即可作为含有催化剂的醚类溶剂套用于下次反应过程。本发明反应选择性好，收率高，催化剂可以循环套用，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117447692A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311604784.4
申请日：2023-11-28
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
摘要： 本发明涉及聚醚的制备技术领域，尤其涉及一种复合催化剂及其制备方法和应用、烯丙醇嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法。本发明提供了一种含镁、钯和铂的复合催化剂，包括活性炭和负载在所述活性炭上的镁、钯和铂；所述镁、钯和铂的总质量和活性炭的质量比为1:(3～6)。所述复合催化剂可以使制备得到的烯丙醇嵌段聚氧乙烯聚丙烯醚具有高双键保留率和窄分布等优异性能。
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公开(公告)号：CN114656628B
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202210310861.4
申请日：2022-03-28
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明涉及一种高分子量烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚及制备方法，制备时，先将烯丙醇原料、负载催化剂Rb‑NHPA加入高压反应釜中，并置换氮气后加热；然后待反应釜内部温度升至反应温度后，持续通入EO与PO混合物进行反应，待混合物加毕，熟化至反应釜的内部压力不再降低为止，再真空脱除低沸物，得到高分子量烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚粗品；最后待反应釜内部温度降低后，向反应釜中滴加醋酸将高分子量烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚粗品中和至中性，搅拌、过滤，得到高分子量烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。省去了聚醚的精制过程，工艺流程极大简化，有效节省工艺时间，且该负载催化剂Rb‑NHP可回收、重复利用，对环境友好，也可降低成本。
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公开(公告)号：CN115317946A
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202210978448.5
申请日：2022-08-16
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
摘要： 本发明属于精细化工产品的提纯工艺，具体涉及一种耦合精馏提纯乙二醇单丙醚的装置及方法，包括依次连接的第一预热器、加压塔、第一减压塔和第二减压塔，所述加压塔与第一减压塔相通并构成回路，所述第一减压塔或第二减压塔与第一预热器相通并构成回路。本发明实现了乙二醇单丙醚精馏提纯过程的连续化，实现各产品的分离提纯,乙二醇单丙醚产品和回收正丙醇纯度可分别达到99%；且利用本发明提供的装置和方法大幅度的降低精馏过程的能耗，同时降低了生产过程的碳排放。
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公开(公告)号：CN114849673A
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202210604501.5
申请日：2022-05-31
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
摘要： 本发明提供一种高比表面积硅酸镁吸附剂的制备方法，是通过无机镁盐与无机硅酸盐在水溶液中反应并添加模板剂及进行煅烧工艺实现。本发明的制备方法工艺步骤简化高效，适合工业规模化生产硅酸镁吸附剂。最终获得高比表面积和平均孔径的硅酸镁吸附剂，相较于普通方法制得的硅酸镁吸附剂，孔径、孔容、比表面积均有较大增长，产品性能大大增强。
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