公开(公告)号：CN101508653A

公开(公告)日：2009-08-19

申请号：CN200910096934.9

申请日：2009-03-24

申请人： 浙江寿尔福化学有限公司 ,  浙江大学

发明人： 陶明 ,  吕雪皓 ,  周晨松 ,  陈新志 ,  龚灵

IPC分类号： C07C217/92 ,  C07C213/02

摘要： 本发明公开了一种间甲氧基二苯胺的合成方法，包括下述步骤：1)乌尔曼缩合：3，3’－二甲氧基二苯脲与卤代苯在催化剂、缚酸剂的作用下发生乌尔曼缩合反应，得到缩合产物；2)水解：将缩合产物在碱溶液中进行水解反应，得到间甲氧基二苯胺粗产品。采用本发明的方法合成间甲氧基二苯胺，具有工艺简单、成本低廉、环境友好、收率高的特点。

公开(公告)号：CN102603584B

公开(公告)日：2014-04-16

申请号：CN201210042492.1

申请日：2012-02-23

申请人： 江西仁明医药化工有限公司 ,  浙江大学

发明人： 吕雪皓 ,  陶明 ,  李桂芹 ,  钱超 ,  张华 ,  陈新志

IPC分类号： C07C323/37 ,  C07C319/20

摘要： 本发明公开了一种2-氨基二苯硫醚的制备方法，以邻硝基苯胺为原料，依次经过重氮化反应、硫醚化-还原“一锅法”反应、成盐、酰化、单重氮化、脱氮、中和反应，得2-氨基二苯硫醚；即首先与亚硝酸钠、盐酸进行重氮化反应，接着与硫化钠进行硫醚化-还原“一锅法”反应，即硫醚化反应后，升温进行还原反应；接着与等摩尔的盐酸反应成盐、与酰化试剂反应形成酰胺，然后与亚硝酸钠、盐酸进行重氮化反应；最后在还原剂(即，脱氮反应试剂)的作用下进行脱氮反应，碱溶液中和，得2-氨基二苯硫醚。采用本发明的方法制备2-氨基二苯硫醚具有成本低廉的特点。

公开(公告)号：CN102731352B

公开(公告)日：2014-03-05

申请号：CN201210193327.6

申请日：2012-06-09

申请人： 浙江大学

发明人： 陶明 ,  贾银霞 ,  周少东 ,  钱超 ,  陈新志

IPC分类号： C07C323/22 ,  C07C319/20 ,  B01J27/053

摘要： 本发明公开了一种4-甲硫基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：1）制备SZTA催化剂：将TiCl4和ZrOCl2•8H2O混合后滴加氨水，所得的含有沉淀的反应体系于室温下陈化；过滤，将所得的陈化后沉淀进行反复洗涤；洗涤后沉淀依次放入偏钒酸铵溶液、(NH4)2SO4溶液中浸渍，经烘干和焙烧，得SZTA催化剂；2）在高压釜中加入SZTA催化剂和茴香硫醚，得混合物；将混合物加热至70~90℃后通入CO使高压釜内的压力为0.5~5MPa；保温反应3~8h；反应完毕后，将反应产物过滤，所得的滤液冷却至室温后进行水解，得4-甲硫基苯甲醛。

公开(公告)号：CN102603584A

公开(公告)日：2012-07-25

申请号：CN201210042492.1

申请日：2012-02-23

申请人： 江西仁明医药化工有限公司 ,  浙江大学

发明人： 吕雪皓 ,  陶明 ,  李桂芹 ,  钱超 ,  张华 ,  陈新志

IPC分类号： C07C323/37 ,  C07C319/20

摘要： 本发明公开了一种2-氨基二苯硫醚的制备方法，以邻硝基苯胺为原料，依次经过重氮化反应、硫醚化-还原“一锅法”反应、成盐、酰化、单重氮化、脱氮、中和反应，得2-氨基二苯硫醚；即首先与亚硝酸钠、盐酸进行重氮化反应，接着与硫化钠进行硫醚化-还原“一锅法”反应，即硫醚化反应后，升温进行还原反应；接着与等摩尔的盐酸反应成盐、与酰化试剂反应形成酰胺，然后与亚硝酸钠、盐酸进行重氮化反应；最后在还原剂(即，脱氮反应试剂)的作用下进行脱氮反应，碱溶液中和，得2-氨基二苯硫醚。采用本发明的方法制备2-氨基二苯硫醚具有成本低廉的特点。

公开(公告)号：CN102731352A

公开(公告)日：2012-10-17

申请号：CN201210193327.6

申请日：2012-06-09

申请人： 浙江大学

发明人： 陶明 ,  贾银霞 ,  周少东 ,  钱超 ,  陈新志

IPC分类号： C07C323/22 ,  C07C319/20 ,  B01J27/053

摘要： 本发明公开了一种4-甲硫基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：1）制备SZTA催化剂：将TiCl4和ZrOCl2•8H2O混合后滴加氨水，所得的含有沉淀的反应体系于室温下陈化；过滤，将所得的陈化后沉淀进行反复洗涤；洗涤后沉淀依次放入偏钒酸铵溶液、(NH4)2SO4溶液中浸渍，经烘干和焙烧，得SZTA催化剂；2）在高压釜中加入SZTA催化剂和茴香硫醚，得混合物；将混合物加热至70~90℃后通入CO使高压釜内的压力为0.5~5MPa；保温反应3~8h；反应完毕后，将反应产物过滤，所得的滤液冷却至室温后进行水解，得4-甲硫基苯甲醛。