公开(公告)号：CN101508653A

公开(公告)日：2009-08-19

申请号：CN200910096934.9

申请日：2009-03-24

申请人： 浙江寿尔福化学有限公司 ,  浙江大学

发明人： 陶明 ,  吕雪皓 ,  周晨松 ,  陈新志 ,  龚灵

IPC分类号： C07C217/92 ,  C07C213/02

摘要： 本发明公开了一种间甲氧基二苯胺的合成方法，包括下述步骤：1)乌尔曼缩合：3，3’－二甲氧基二苯脲与卤代苯在催化剂、缚酸剂的作用下发生乌尔曼缩合反应，得到缩合产物；2)水解：将缩合产物在碱溶液中进行水解反应，得到间甲氧基二苯胺粗产品。采用本发明的方法合成间甲氧基二苯胺，具有工艺简单、成本低廉、环境友好、收率高的特点。

公开(公告)号：CN102603584B

公开(公告)日：2014-04-16

申请号：CN201210042492.1

申请日：2012-02-23

申请人： 江西仁明医药化工有限公司 ,  浙江大学

发明人： 吕雪皓 ,  陶明 ,  李桂芹 ,  钱超 ,  张华 ,  陈新志

IPC分类号： C07C323/37 ,  C07C319/20

摘要： 本发明公开了一种2-氨基二苯硫醚的制备方法，以邻硝基苯胺为原料，依次经过重氮化反应、硫醚化-还原“一锅法”反应、成盐、酰化、单重氮化、脱氮、中和反应，得2-氨基二苯硫醚；即首先与亚硝酸钠、盐酸进行重氮化反应，接着与硫化钠进行硫醚化-还原“一锅法”反应，即硫醚化反应后，升温进行还原反应；接着与等摩尔的盐酸反应成盐、与酰化试剂反应形成酰胺，然后与亚硝酸钠、盐酸进行重氮化反应；最后在还原剂(即，脱氮反应试剂)的作用下进行脱氮反应，碱溶液中和，得2-氨基二苯硫醚。采用本发明的方法制备2-氨基二苯硫醚具有成本低廉的特点。

公开(公告)号：CN102603584A

公开(公告)日：2012-07-25

申请号：CN201210042492.1

申请日：2012-02-23

申请人： 江西仁明医药化工有限公司 ,  浙江大学

发明人： 吕雪皓 ,  陶明 ,  李桂芹 ,  钱超 ,  张华 ,  陈新志

IPC分类号： C07C323/37 ,  C07C319/20

摘要： 本发明公开了一种2-氨基二苯硫醚的制备方法，以邻硝基苯胺为原料，依次经过重氮化反应、硫醚化-还原“一锅法”反应、成盐、酰化、单重氮化、脱氮、中和反应，得2-氨基二苯硫醚；即首先与亚硝酸钠、盐酸进行重氮化反应，接着与硫化钠进行硫醚化-还原“一锅法”反应，即硫醚化反应后，升温进行还原反应；接着与等摩尔的盐酸反应成盐、与酰化试剂反应形成酰胺，然后与亚硝酸钠、盐酸进行重氮化反应；最后在还原剂(即，脱氮反应试剂)的作用下进行脱氮反应，碱溶液中和，得2-氨基二苯硫醚。采用本发明的方法制备2-氨基二苯硫醚具有成本低廉的特点。