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公开(公告)号:CN109879712B
公开(公告)日:2020-06-02
申请号:CN201910159085.0
申请日:2019-03-04
申请人: 浙江大学
摘要: 本发明公开了一种1,9‑癸二烯的合成方法,依次包括以下步骤:在反应容器内加入羧酸和1,10‑癸二醇,升温至1,10‑癸二醇溶解,再加入催化剂于120℃~200℃进行酯化反应,酯化反应中蒸出的水进行收集;待酯化反应不再出水后,继续升温至300℃~350℃反应5~8h,蒸出1,9‑癸二烯和羧酸的混合液进行收集;将1,9‑癸二烯和羧酸的混合液进行后处理,分别得到羧酸和1,9‑癸二烯。采用本发明的方法制备1,9‑癸二烯,具有高效、经济、绿色、适宜工业化生产要求等技术优势。
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公开(公告)号:CN108976100B
公开(公告)日:2020-04-17
申请号:CN201810855869.2
申请日:2018-07-31
申请人: 浙江大学
摘要: 本发明公开了一种二苯基环己基甲醇的合成方法,依次包括以下步骤:于惰性气体的保护下,在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠或颗粒状钠,先滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液进行反应,再滴加环己甲酸甲酯进行反应,所得的反应液静置,过滤,滤液中加入盐酸溶液或氯化铵水溶液水解反应;所得的反应液静置分液,取有机相蒸除有机溶剂,减压精馏得到无色透明油状物,室温固化,得到二苯基环己基甲醇。采用本发明的方法制备二苯基环己基甲醇,具有高效、经济、绿色、适宜工业化生产要求等技术优势。
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公开(公告)号:CN108929194B
公开(公告)日:2020-04-17
申请号:CN201810826278.2
申请日:2018-07-25
申请人: 浙江大学
摘要: 本发明公开了一种2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇的合成方法,依次包括以下步骤:于惰性气体的保护下,在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠或者颗粒状钠;再加入卤代苯与有机溶剂的混合溶液于20~40℃进行反应;反应所得液中滴加异丁醛和有机溶剂的混合溶液于‑20~10℃进行反应;反应所得液中加入酸溶液或弱酸盐水溶液进行水解;所得的反应液经后处理,得到2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇。采用本发明的方法合成2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇,原料利用率高,避免了高昂催化剂的使用,不但减少了三废排放,降低了生产成本,同时产品纯度高,收率高,具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号:CN109096027B
公开(公告)日:2021-03-05
申请号:CN201810933278.2
申请日:2018-08-16
申请人: 浙江大学
摘要: 本发明公开了一种三苯基甲烷的合成方法,依次包括以下步骤:于惰性气体的保护下,在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠;再滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液进行反应;反应所得液滴加到乙腈与有机溶剂的混合溶液中继续进行反应;然后加入酸溶液或弱酸盐水溶液淬灭,再静置分液,取有机相蒸除有机溶剂,减压精馏得到三苯基甲烷。采用本发明的方法合成三苯基甲烷,原料利用率高,避免了高昂催化剂的使用,不但减少了三废排放,降低了生产成本,同时产品纯度高,收率高,具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号:CN110156552A
公开(公告)日:2019-08-23
申请号:CN201910462357.4
申请日:2019-05-30
申请人: 浙江大学
摘要: 本发明公开了一种固定床反应器合成1,9-癸二烯的方法,依次包括以下步骤:将1,10-癸二醇与高级脂肪酸混合后进行酯化反应;所得的酯化中间产物以滴加的形式进入固定床反应器内进行酯化裂化反应,固定床反应器内设置填料,固定床反应器内的温度为330~370℃,酯化中间产物在固定床反应器内的停留时间为2.5~4h;反应所生成的1,9-癸二烯粗产品以气体的形式从固定床反应器的顶部排出,被冷凝后以液态形式被收集;反应后液态物流入反应容器被收集;1,9-癸二烯粗产品进行减压蒸馏,得到1,9-癸二烯。采用本发明的方法合成1,9-癸二烯,反应选择性达95%,收率可达90%。
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公开(公告)号:CN108929194A
公开(公告)日:2018-12-04
申请号:CN201810826278.2
申请日:2018-07-25
申请人: 浙江大学
摘要: 本发明公开了一种2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法,依次包括以下步骤:于惰性气体的保护下,在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠或者颗粒状钠;再加入卤代苯与有机溶剂的混合溶液于20~40℃进行反应;反应所得液中滴加异丁醛和有机溶剂的混合溶液于-20~10℃进行反应;反应所得液中加入酸溶液或弱酸盐水溶液进行水解;所得的反应液经后处理,得到2-甲基-1-苯基-1-丙醇。采用本发明的方法合成2-甲基-1-苯基-1-丙醇,原料利用率高,避免了高昂催化剂的使用,不但减少了三废排放,降低了生产成本,同时产品纯度高,收率高,具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号:CN109096027A
公开(公告)日:2018-12-28
申请号:CN201810933278.2
申请日:2018-08-16
申请人: 浙江大学
摘要: 本发明公开了一种三苯基甲烷的合成方法,依次包括以下步骤:于惰性气体的保护下,在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠;再滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液进行反应;反应所得液滴加到乙腈与有机溶剂的混合溶液中继续进行反应;然后加入酸溶液或弱酸盐水溶液淬灭,再静置分液,取有机相蒸除有机溶剂,减压精馏得到三苯基甲烷。采用本发明的方法合成三苯基甲烷,原料利用率高,避免了高昂催化剂的使用,不但减少了三废排放,降低了生产成本,同时产品纯度高,收率高,具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号:CN110156552B
公开(公告)日:2020-04-17
申请号:CN201910462357.4
申请日:2019-05-30
申请人: 浙江大学
摘要: 本发明公开了一种固定床反应器合成1,9‑癸二烯的方法,依次包括以下步骤:将1,10‑癸二醇与高级脂肪酸混合后进行酯化反应;所得的酯化中间产物以滴加的形式进入固定床反应器内进行酯化裂化反应,固定床反应器内设置填料,固定床反应器内的温度为330~370℃,酯化中间产物在固定床反应器内的停留时间为2.5~4h;反应所生成的1,9‑癸二烯粗产品以气体的形式从固定床反应器的顶部排出,被冷凝后以液态形式被收集;反应后液态物流入反应容器被收集;1,9‑癸二烯粗产品进行减压蒸馏,得到1,9‑癸二烯。采用本发明的方法合成1,9‑癸二烯,反应选择性达95%,收率可达90%。
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公开(公告)号:CN109879712A
公开(公告)日:2019-06-14
申请号:CN201910159085.0
申请日:2019-03-04
申请人: 浙江大学
摘要: 本发明公开了一种1,9-癸二烯的合成方法,依次包括以下步骤:在反应容器内加入羧酸和1,10-癸二醇,升温至1,10-癸二醇溶解,再加入催化剂于120℃~200℃进行酯化反应,酯化反应中蒸出的水进行收集;待酯化反应不再出水后,继续升温至300℃~350℃反应5~8h,蒸出1,9-癸二烯和羧酸的混合液进行收集;将1,9-癸二烯和羧酸的混合液进行后处理,分别得到羧酸和1,9-癸二烯。采用本发明的方法制备1,9-癸二烯,具有高效、经济、绿色、适宜工业化生产要求等技术优势。
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公开(公告)号:CN108976100A
公开(公告)日:2018-12-11
申请号:CN201810855869.2
申请日:2018-07-31
申请人: 浙江大学
摘要: 本发明公开了一种二苯基环己基甲醇的合成方法,依次包括以下步骤:于惰性气体的保护下,在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠或颗粒状钠,先滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液进行反应,再滴加环己甲酸甲酯进行反应,所得的反应液静置,过滤,滤液中加入盐酸溶液或氯化铵水溶液水解反应;所得的反应液静置分液,取有机相蒸除有机溶剂,减压精馏得到无色透明油状物,室温固化,得到二苯基环己基甲醇。采用本发明的方法制备二苯基环己基甲醇,具有高效、经济、绿色、适宜工业化生产要求等技术优势。
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